5.3.3 食盐含量的测定

5.3.3.1 原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的食盐，以格酸钾作指示剂，当滴定终点时生成砖红色酪酸银沉淀，由消耗硝酸银用量计算出食盐(NaCl计)含量。

5.3.3.2 仪器：锥形瓶、容量瓶、水浴锅、滴定管、电炉、烘箱、天平(感量0.1g、0.0001g)等。

5.3.3.3 试剂

a. 10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中。

b.c(AgNO₃)=0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液。

配制：称取硝酸银(分析纯)17.5g溶于1 000 mL蒸馏水中，混匀，保存于棕色瓶中备用。

标定：称取经500～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2～0.25g称准至0.0001g)，放入250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL使其溶解，加入1000铬酸钾指示剂1 mL,用配好的硝酸银标准滴定溶液滴定至刚显砖红色为终点，记下耗用毫升数，按公式(8)计算。

式中：M—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ;

G—氯化钠的称量，g；

Y—标定时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

0.058 45—与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量，g。

5.3.3.4 操作步骤；精确吸取5.3.2.4条样品稀释液5 mL，放入250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL,加10%铬酸钾指示剂1 mL，用已标定的硝酸银标准滴定溶液滴定至刚显砖红色为终点，记下耗用毫升数，重复测定2次，在同一条件下做一空白试验。

5.3.3.5 结果计算：按公式(9)计算。

式中：M—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;

V₁—样品滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

V₀—空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液体积，mL;

V—样品稀释液体积，mL;

W—样品重量，g；

0.058 45—与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000 mol/L]相当的氯化钠(食盐)的质量，g；

5—稀释样液用量，mL。

注：①平行试验结果食盐含量误差不应超过0.5%。

②若颜色较深的样品终点难以辨认，易造成误差，可将样品炭化后测定。

5.3.4 微生物检验

细菌菌落总数：按SN 0168检验；

大肠菌群数：按SN 0169检验；

金黄色葡萄球菌数：按SN 0172检验。

5.3.5 农药残留量和食品添加剂检验

需要检测时分别按有关标准方法检验。

5.4 包装及标志检验

5.4.1 包装检验

5.4.1.1 抽样前检查全批外包装箱(桶)的外观是否清洁卫生，坚固完整，有无异味，是否符合长途运输要求。

5.4.1.2 开箱后检查内包装是否破损，封口是否良好，样桶开启前倒置检查是否漏卤。

5.4.2 标志检验

检验外包装箱(桶)的品名、批号、规格、级别、重量等标志是否与内容物相符，标志是否清晰，批次是否清楚，有无错误。

5.5 重量鉴定

5.5.1 用具

5.5.1.1 容器：容积可盛盐渍菜20～50 kg的塑料盆(桶)，其四周及底(锥形)有不致漏出内容物的空隙或孔洞。

5.5.1.2磅秤：感量0.2 kg，称量最大值应在被称物重量的5倍之内。特殊情况下，可适当放宽，但不得超过被称物重量的10倍。

5.5.2 测定数量：同取样件数。

5.5.3 测定步骤：将样件逐件放在衡器上，称毛重(准确至0.2 kg，不需毛重者可不测)，然后将菜体全部取出，盛于已知重量的有孔容器内，滴卤断线3 min后称重(准确至0.2kg)，按公式(10)计算。

净重＝W-W₀······(10)

式中：W—菜体及有孔容器重量，kg；

W₀—有孔容器重量，kg。

5.6 检验结果有效数的规定和结果评定

5.6.1 检验结果有效数的规定

杂质各子项、化学成分、添加剂、农残各项目、不完善菜各子项：0.01%；其它各项：0.1%。

检验结果有效数字后的数值，按GB 8170数值修约规则修约。

5.6.2 检验结果报告单及评定

检验完毕写出检验结果报告单，根据进口国卫生要求和出口贸易合同信用证要求评定合格与否。被评定不合格产品可以在返工整理的基础上复验一次，凡属有碍卫生安全的产品不得复验。

5.7 样品的留存和保管

检验完毕后，每批留存样品1瓶1 000 g左右，装足卤水，瓶口密封，外贴标签，注明品名、级别、规格、数、重量、报验号、抽样检验人及日期等项目。

样品贮藏于常温，样品保管6个月。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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