6.7.5 操作程序

6.7.5.1 提油：用感量0.1g天平称取6.7.4制备的试样约20 g,装入滤纸筒内，覆盖一层脱脂棉(滤纸及脱脂棉预先经石油醚处理)，装入浸油器内，再缓缓加石油醚至接近虹吸管的上端，冷浸1h后，将浸油器稍稍倾斜，让石油醚浸出液经虹吸管流入抽油瓶内，如是再加石油醚冷浸两次，每次0.5h，合并浸出液，弃去滤纸筒，在水浴上加热，回收石油醚(加热收回时间尽量缩短)，尽快取下抽油瓶，将提取物移入高型称量瓶内，于室温下通氮气，吹净残余石油醚，即为待测油样。

6.7.5.2 测定：称取油样适量(称取量参照附注①准确至0.0002g)置于250 mL具氮气导管的磨口锥形瓶中，加入冰乙酸-氯仿混合液30～50 mL。摇动使油样溶解，通氮气2 min后，在氮气流下准确加入饱和碘化钾溶液1 mL，摇动1 min后，立即盖好瓶塞，并停止通氮，于暗处静置10 min后接通氮气(接通前注意先排除氮气管内的空气)，加水30 mL，在不断摇动下，用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1％的淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点，同时做空白试验，空白试验耗用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液不应超过0.1 mL，否则应检查试剂，必要时予以更换。

6.7.5.3 分析结果计算

式中：V₁—滴定样品耗用硫代硫酸钠标准量,mL;

V₂—空白试验耗用硫代硫酸钠标准量,mL;

c—标准硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L ;

W—油样质量，g。

6.7.6 允许误差：不得超过下列规定，超过时应重作试验。

注：①取样数量

②注意事项

a．油样应避免阳光直射，并低温保存；

b．加入碘化钾饱和溶液后，振摇和静置的时间应准确掌握；

c．油样应清晰透明，否则应离心取上清液，

d．通氮后，全部操作应保证在充氮气下进行，防止进入空气。

6.8 黄曲霉毒素检验按ZB X10 074检验。

6.9 农药(六六六、滴滴涕)残留量检验按SN 0142检验。

7 品质异常样品的检验

对5.3.2.3单独扦取的样品，可按本规程检验全部项目或重点项目单独检验，如确与平均样品结果差异悬殊，明显低于全批平均品质，应全批复查复验或全批作不合格处理。

8 检验结果有效数字的规定

9 包装检验

在取样的同时，按照贸易合同有关规定和保障运输安全的要求，检验以下各项：

9.1 包装物是否坚固，是否有破损、水湿，封口是否牢固；

9.2 外包装是否洁净，内包装是否漏气，

9.3 标记是否正确、清晰。

10 存查样品的保管

依据5.2品质检验流程图分取的样品，连同平均样品中拣出的有害杂质，放入塑料袋内抽气或放脱氧剂，写明标记，放在冷暗干燥处，至少保存三个月，或按合同规定保存至索赔期届满。

相关链接：出口烤花生果检验规程（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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