6.4.3操作程序

准确称取上述制备好的样品5g，准确至0.0002g，于小烧杯中，加少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌、捣碎，尽量使糖分溶出，将此溶液移至1 000 mL容量瓶中，在小烧杯中再加少量蒸馏水，用玻璃棒再搅拌和捣碎固体状葡萄千，如此重复数次，最后将溶液残渣一起移入1 000 mL容量瓶中，并用蒸馏水洗净小烧杯，洗液并入1 000 mL容量瓶中，时时摇动容量瓶，最后用蒸馏水稀释至刻度。将此样液用干燥滤纸过滤于干燥的烧杯中，用吸移管吸取此液25 mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，此样液为葡萄干的还原糖待测液。

a)预滴定

用吸移管吸取10 mL 1％铁氰化钾溶液和2.5 mL 10％氢氧化钠溶液，置于100 mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释1倍(此时瓶中加几粒玻璃珠)置于石棉网上煮沸，加1滴次甲基蓝指示剂，用小火保持瓶中溶液沸腾，将盛有样液的滴定管移至锥形瓶上，用样液滴定至蓝色消失为止，记下所耗样液的毫升数。

b)滴定

用吸移管吸取10 mLl％铁氰化钾溶液和2.5 mL 10％氢氧化钠溶液置于100 mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释1倍(此时瓶中加几粒玻璃珠)，从滴定管中放入较上述预滴定时所耗量少0.2～0.3 mL的样液，然后置石棉网上，将瓶中溶液迅速煮沸，并令其继续沸腾1 min，加入1滴次甲基蓝指示剂，立即用样液趁沸滴定至蓝色消失为止，记下所耗葡萄干样液的毫升数(V)mL。

c)计算

式中：T—滴定度，即每10 mL 1％铁氰化钾溶液相当于转化糖的数，g；

V—滴定10 mL 1％铁氰化钾溶液所耗葡萄干样液的数，mL;

W—所称样品的质量，g。

平行双试验允许差为0.5％。

6.5 二氧化硫的测定(蒸馏法)

6.5.1 试剂

6.5.1.1 盐酸溶液(1：3)：用3体积蒸馏水稀释1体积浓盐酸。

6.5.1.2 双氧水(C3％)：用0.1 mol/L氢氧化钠溶液中和至终点(溴酚蓝为指示剂)。

6.5.1.3 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L。

6.5.1.4 溴酚蓝指示剂：称0.1g溴酚蓝溶于100 mL 50％乙醇中(pH3.0～4.6)，由黄至蓝色。

6.5.2 仪器：水蒸气蒸馏装置。

6.5.3 操作程序

称取已充分混匀、切碎，再研细样品5g，加蒸馏水70 mL，移入蒸馏装置中，加入5 mL HCl(1：3)，立即加塞，接受瓶中盛放50 mL 3％双氧水溶液和溴酚蓝指示剂5～6滴。

冷凝器的末端连接玻璃管伸至接受瓶中液面下，用水蒸气蒸馏10 min，卸下接受瓶，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至蓝色为终点。用同样试剂同样操作做空白试验。

按式（10）计算：

式中：c—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L ;

V—样品试验所用氢氧化钠标准溶液的数，mL ;

V₀—空白试验所用氢氧化钠标准溶液的数，mL ;

W—试样质量，g。

平行双试验允许差为30 mg/kg。

7 包装检验

7.1 检查货物内外包装是否符合合同中对包装的有关规定。

7.2 核对包装箱上的品名及唛头是否与合同提单相符。

8 检验结果的数据处理

8.1 检验结果保留位数

8.2 有效数字后的数值，按GB/T 8170修约。

9 存查样品

依6.1制样流程图分取的存查样品，装入广口瓶或样品袋中，外贴标签，注明品名、报验号、批号、规格、数量、重量、取样人员及日期等项目，样品保存至少六个月。

样品应保管在避光、干燥、低温、通风的条件下，并有防虫、防霉及防鼠措施。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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