5.2.4 挥发油检验

5.2.4.1 原理

将试样的水悬浮液进行蒸馏，将馏出液收集在有刻度的接受管中，接受管盛有已知体积的二甲苯用以固定挥发油，让有机相和水相彼此分离，读出有机相的总体积，减去二甲苯的体积后再计算挥发油含量。

5.2.4.2 试剂

二甲苯：分析纯。

5.2.4.3 仪器和用具

a)挥发油测定器(见图1)：以标准磨口玻璃接头组装的下列各部件：

圆底烧瓶(A)：容量1 000 mL;

挥发油接受管(B)：具有0.1mL刻度，容量5 mL;

回流冷凝管(C)：长度约40 cm;

b)可调式电热炉：功率不少于1 000 W，附沙浴盘和石棉网；

c)天平：感量0. 01 g ;

d)辅助用具：量筒、移液管、瓷片或玻璃珠。

5.24.4 操作程序

准确称取5.2.1试样20g～40g(精确至0.01g)，置入烧瓶内(瓶内预置瓷片或玻璃珠数粒)，加入蒸馏水约400 mL，振摇混合后，连接挥发油接受管。自接受管上端加蒸馏水充满刻度部分，再用移液管加入二甲苯1 mL，读取二甲苯毫升数，然后连接回流冷凝管。置于沙浴上缓缓加热至沸腾，并继续蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟蒸馏出2 mL或3 mL馏出液，蒸足5h，至接受管中油量不再增加，停止加热。将全套仪器从沙浴中提起，静置约5 min，读取积聚刻度处的挥发油和二甲苯的总毫升数，从中减去所注入二甲苯毫升数，即为挥发油毫升数。

5.2.4.5 结果计算与表述

按式(4)和式(5)计算试样挥发油含量：

式中：V₀—二甲苯体积，mL;

V₁—挥发油和二甲苯的总体积，mL;

m—试样的质量，g；

H—试样中水分含量，％。

挥发油两次测定结果允许误差不超过0.2 mL/100 g，取其平均数即为检验结果。

5.3 质量检验

按SN/T 0188方法检验。

6 包装、标志

6.1 包装

6.1.1 包装用的瓦楞纸箱，应符合GB/T 5033的规定。

6.1.2 用蒲席或麻布片或塑料编织布包装的，包装材料色泽应基本一致，包装必须坚固、完整、清洁，缝口牢固，缝线稀密适度。适合长途运输。

6.2 标志

外包装印刷的商品名称、商标、规格、毛重、净重、产地、唛头等内容，均应字迹清晰完整、准确，不易褪色。

7 检验结果的数据处理

7.1 检验结果有效数字的规定

杂质：0.1％；水分：0.1％；灰分：0.01％；挥发油：0.01mL/100g。

7.2 检验结果有效数字后的数字，除另有规定外，一律按GB/T 8170的规定处理。

8 检验结果评定

8.1 评定依据

按合同、信用证进行评定。

8.2 感官检验评定

感官检验各项结果均符合规定要求的判为合格；否则判为不合格。凡属发霉变质、有异味及发现有如玻璃碎块、铁钉等恶性杂质者，判为不合格。

8.3 理化检验评定

理化检验各项结果均符合规定要求的判为合格；否则判为不合格。对不合格项目，可重新扩大抽样复验一次，以复验结果作为最后判定依据。

8.4 质量检验评定

质量检验结果均符合规定要求的判为合格；否则判为不合格。判为不合格的，属瓦楞纸包装的，能通过返工整理达到要求的，允许返工整理后，复验一次。属蒲席或麻布片或塑料编织布或纸箱包装的压装桂皮、压装桂碎，不允许返工整理，允许依实衡重推算全批。

8.5 包装检验评定

包装检验结果均符合规定要求的判为合格；否则判为不合格。判为不合格的，属包装形式、规格、唛头、标记等不符合有关规定的，能通过返工整理达到要求的，允许返工整理后，复验一次，不能加工整理的，判为不合格。

8.6 检验批评定

各单项检验结果均判为合格，该检验批方可判为合格；否则判为不合格。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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