4.6 酸值

4.6.1 适用范围

本法仅适用于芳香油中游离酸的测定，不适用于内酯的测定。

4.6.2 试剂

4.6.2.1 乙醇[95％(体积分数)]：用新配制的0.1 mol/L标准氢氧化钾溶液中和，并用酚酞溶液作指示剂。

4.6.2.20.1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液。

4.6.2.3 酚酞指示剂：2 g/L的95％(体积分数)乙醇溶液。

4.6.3 操作程序

称取不少于2g±0.05g油样(精确到0.5 mg)放入皂化瓶中，加入新煮沸并预经用酚酞中和过的5 mL(95)乙醇溶解。加5滴酚酞，用0.1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定。

4.6.4 计算

计算结果见式(2)：

式中：

V—滴定时所耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样的质量，单位为克(g)。

注：结果表示精确到小数点后一位。

4.7 酯值

4.7.1 试剂

4.7.1.1 乙醇体积分数为95％：用新配制的0.5 mol/L氢氧化钾标准溶液中和，用酚酞作指示剂。

4.7.1.20.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取33 g氢氧化钾于1 000 mL乙醇中，溶解、静置24 h、过滤上清液。

4.7.1.30.5 mol/L盐酸标准溶液。

4.7.1.4 酚酞指示剂：2 g/L的95％(体积分数)乙醇溶液。

4.7.2 玻璃仪器

4.7.2.1100 mL～200 mL带颈硬质皂化瓶。

4.7.2.2 磨口回流(空气)冷凝管：内径1 cm，长度100 cm，如实验需要，管口可加二氧化碳做吸收剂。

4.7.3 操作步骤

称取5g精油(精确到1 mg)放入皂化瓶，加入5 mL乙醇，再加入0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液25 mL，接上空气冷凝管，置于沸水浴上加热回流1h，冷却，取下冷凝管，加入20 mL水，再加入0.5 mL酚酞指示剂，立即用0.5 mol/L盐酸溶液滴定剩余的碱至粉红色消失为止。同时做一空白试验。

4.7.4 计算

计算结果见式(3)：

式中：

V₁—空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V—滴定试样所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

m—试样的质量，单位为克(g)。

4.8 乙酰化后酯值

4.8.1 定义

中和1g乙酰化精油所含的醋在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。

4.8.2试验方法

醋酐法(CH₃CO)₂O。

4.8.3 试剂

4.8.3.1 醋酐：纯度≥98％。

4.8.3.2 乙酸钠：无水新熔化并粉碎。

4.8.3.3 氯化钠饱和水溶液。

4.8.3.4 碳酸钠/氯化钠溶液：每升氯化钠饱和溶液含20g无水碳酸钠。

4.8.3.5 硫酸镁：应呈中性，新干燥并经粉碎。

4.8.3.6 石蕊试纸。

4.8.3.7 酚酞指示剂：2 g/L的95％(体积分数)乙醇溶液。

4.8.3.8 氢氧化钾溶液：0.1 mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。

4.8.4 操作步骤

4.8.4.1 乙酰化

取10 mL试样、10 mL醋酐和2g无水乙酸钠放入200 mL圆底乙酰化瓶中混匀，加少许沸石，并装上长度100 cm左右的空气冷凝管，将乙酰化瓶置于电炉上加热，缓缓沸腾回流2h，取下乙酰化瓶和冷凝管，冷却后，加50 mL水，再将乙酰化瓶放在水浴上加热15 min，控制温度在40℃～50℃，并经常摇动，冷却至室温，将液体倾入分液漏斗中(250 mL)，用20 mL水分两次洗涤乙酰化瓶，将洗液倾入分液漏斗中，静置，待油、水两相分层后，弃去水相。然后用下列物质按步骤洗涤油相：

a)50 mL饱和盐水；

b)在50 mL饱和盐水中加入1g碳酸钠；

c)50 mL饱和盐水；

d)20 mL水。

洗涤时，应按顺序进行，前三步应用力振摇，最后用水洗涤时应缓慢地摇动。如洗涤完全，用石蕊试纸测试应呈中性。

洗涤完成后，应尽可能地弃掉水相。将油相注入具塞千燥瓶中，加2g～3g无水硫酸镁，干燥不少于2h，并振摇数次，过滤油层备用。

4.8.4.2 水解

称取上述乙酸化油样2g(精确到1 mg)加入2 mL水，加0.5 mL酚酞溶液，用滴定管加入50 mL0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，加少许沸石，装上冷凝管在沸水浴上加热回流1h，取下，快速冷却烧瓶，加5滴酚酞指示剂，过量的碱用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定。

4.8.4.3 空白试验

空白试验与试样测定(5.8.5.2)在相同条件下进行。

4.8.4.4 计算

计算结果见式(4)：

式中：

V₁—滴定空白所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

V—滴定试样所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样的质量，单位为克(g)。

注：以上实验所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。