随着近年来由污染或恶意添加等原因所引起的食品安全事件的接连爆发, 以及人们对食品营养成分关注度的日益上升, 世界各国都对食品安全和食品健康给予了高度重视。而食品安全质量检测结果的准确可比则是开展公平贸易、维护消费者权益及正确执行食品法规的有效保障。其中, 食品分析用标准物质作为食品化学测量量值溯源的实物载体, 发挥着重要的作用。食品分析用标准物质的质量及供应状况直接影响到食品安全质量检测数据的可靠、可比与国际互认。

    一、食品分析用标准物质分类食品分析用标准物质大致可分为校准溶液或纯品标准物质和基体标准物质两种, 前者是食品分析量值溯源链的最直接组成部分, 后者则主要用于食品分析方法确认和质量控制, 并确保食品分析量值溯源链的有效性和不间断性。从目前世界各国食品分析用标准物质所提供的特性量来看, 包括元素及同位素、无机化合物、蛋白质、氨基酸、碳水化合物、维生素、甾醇、油脂、纤维、生物活性成分、食品添加剂、酒成分、微生物、转基因成分、农药、兽药、工业污染物( 包括有机金属、多环芳烃、多氯联苯、呋喃、二恶英等) 、生物毒素、包装迁移物、一般特性量( 如水分、灰分、萃取物、pH、挥发物) 等各种类型; 基体类型也比较多, 涉及粮食及粮食制品、肉及肉制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、水产品及其制品、果蔬、复合膳食、巧克力糖果及糕点、水、酒类及其他饮料、饲料、甜料及蜂蜜、茶叶、烟草、药食植物、油脂、籽类坚果及其制品、食品包装材料、代谢物、调味品和膳食补充剂等。

    我国是该类有证标准物质资源较为丰富的国家, 目前共有30余家单位研制的与食品分析相关的有证标准物质391种, 其中基体有证标准物质56种, 农药、兽药及工业污染物( 包括多环芳烃、多氯联苯) 纯品或溶液有证标准物质261种, 营养及功能成分分析用纯品及溶液有证标准物质12种, 酒类分析用溶液有证标准物质8种, 食品添加剂分析用纯品及溶液标准物质46种, 生物毒素分析用溶液标准物质1种, 其他如咖啡因、棉酚标准物质共4种。据国际标准物质信息库(COMAR) 、我国标准物质信息服务平台、日本标准物质信息平台及国际原子能机构标准物质信息库, 和美国NIST、欧盟标准物质信息平台IRMM、英国LGC等世界主要标准物质研制供应机构调查, 我国该类有证标准物质已占相关有证标准物质资源总数的40%以上,资源上升趋势明显。但与这种趋势相比, 也应注意到在资源结构、质量与资源保藏供应中存在的一些问题, 只有这样, 才能树立资源的国际声誉, 促进资源的健康发展, 最大限度地满足我国食品检测领域不断增长的标准物质需求。

    二、我国食品分析物质主要存在的问题

    概括来讲, 我国食品分析标准物质主要存在以下需要引起重视的问题:
    1.由于标准物质的研制生产没有形成固定投入, 整体规模性不强, 一些年代较久远的标准物质由于复制难度大、没有稳定的经费渠道或研制单位变迁及人员更迭等原因出现断档, 或由于保存条件不当引起了发霉变质的现象。例如, 在所有56种GBW和GBW(E) 系列食品分析用基体标准物质中, 断档、基本断档或撤销的达13种, 占总数的23%, 基本为1995年以前研制的标准物质。

    2.我国食品分析用标准物质数量虽然不少, 但重复研制现象较多。以农药溶液或纯品有证标准物质为例,虽然总量有247种, 但提供的特性量仅为99种, 仍不能满足我国137种农药检测标准的需求。另外, 在标准物质的研制结构( 如种类和特性量分布) 方面, 尚待调整。主要体现在食品分析用基体标准物质所提供的特性量相对单一, 基本上集中在无机元素方面。而有机营养成分、油脂、食品添加剂、农药、兽药、有机金属、生物毒素、生物活性成分、一般特性等特性量方面的基体标准物质十分欠缺; 此外, 蛋及蛋制品、甜料及蜂蜜、与动物产品中农药、兽药残留检测相关的动物代谢物、饲料、巧克力、油脂、糕点及糖果、籽类和坚果、包装材料、加工食品、膳食补充剂方面的基体标准物质基本是空白。这种状况影响到我国食品分析用标准物质在食品检测领域的应用和推广。

    3.标准物质研制水平与国际先进水平相比, 存在一定差距, 主要体现在标准物质研制的规划设计、制备技 术、定值技术等方面的集成上。以美国NIST为例, 通过运用食品中蛋白质、脂肪、碳水化合物的三角关系, 选择有代表性的食品基体开展重点研制, 同时通过不断的补充定值和修订, 提高标准物质所提供特性量值的数量和定值准确性。目前, NIST单品种食品分析用基体标准物质最多可提供105种标准值及有不确定度信息的参考值。其食品分析用基体标准物质的数量与我国和欧盟相比, 虽然不占多数( 为52种) , 但是对各类食品检测基体和检测指标的覆盖性相对较好, 奠定了NIST在标准物质研制领域的领先地位。再以适应多组分同时分析的混合溶液标准物质为例, 欧盟BCR- 614壬烷中的PCDDs、PCDFs标准物质能够提供包括同位素标记物在内的35种特性量, 并以9种溶液配套的方式提供, 美国的SRM2262 2,2,4- 三甲基戊烷中的氯代联苯标准物质和SRM3069丙酮中有机氯农药标准物质也分别能够提供25种PCBs和22种有机氯农药特性量, 代表了当今混合溶液标准物质研制的最高水平; 而我国标准物质与之相比, 尚存在一定差距。

    4.在当今标准物质国际互认的大趋势下, 食品分析用标准物质尤其是复杂食品基体标准物质的溯源性及生产质量控制意识有待提高。食品分析用基体标准物质的定值一般采用多家定值模式, 我国有证标准物质首次研制的方法组数一般为6组, 与欧盟( 一般为10~15组) 相比较少,在均以2作为包含因子计算定值结果的扩展不确定度时, 可靠性相对较差, 在定值中虽然注意采用不同的测量方法, 但对前处理方法等的独立性不够重视。此外, 标准物质不确定度评定模式也较为单一, 缺少对标准物质均匀性、短期稳定性等其他不确定度分量的深入研究, 有待进一步消化吸收新版ISO导则35以及VIM中的不确定度评定和表述方法。在证书方面, 存在内容过于简单, 溯源性描述不清, 不确定度表示不规范( 如一些标准物质的不确定度以测量平均值标准偏差来表示, 不提供量值不确定度的扩展因子) , 多种标准物质在同一张证书上, 证书与所对应的标准物质之间缺乏有效性标志, 出现批号不清的情况等问题。目前国际范围内的标准物质分级制度尚不完善, 用户主要依靠证书上提供的信息判别标准物质的质量和可靠性的情况, 因此, 证书信息不全可能会对我国标准物质的推广、发展及国际互认产生不良影响。与美国(NIST有食品分析用标准物质52种、58%的国家校准测量能力(CMC) 互认能力) 相比, 我国仅为15种, 不到5%,在逐步实现国际互认的过程中, 标准物质的质量提升工作任重而道远。

    三、建议

    针对以上问题, 还需从管理、整体需求分析与规划设计、各方研制技术力量的优化整合三个方面来寻求突破性解决。在管理方面, 建议尽快完善我国标准物质研制生产及质量控制规范化体系, 提高标准物质研制生产单位的质量意识。在整体需求分析与规划设计方面, 应从国家当前食品安全工作的重点出发, 突出急需、有代表性和战略性食品分析用标准物质资源的研制, 拓宽无机元素以外的其他特性量值的种类; 同时, 及时组织有价值的断档标准物质的复制工作, 在增加新的定值特性量的同时提升定值水平, 并采取相应的改进措施, 使其逐渐符合现ISO标准物质相关导则的要求。在研制技术力量的优化整合方面, 应集中优势兵力, 开展食品分析用标准物质制备技术、浓度控制技术及定值技术等方面的预研究, 强化基准或权威方法在高端标准物质定值中的应用, 以增强食品分析用标准物质的发展后劲, 推动高水平标准物质的研制, 继而带动我国食品分析用标准物质的推广、应用及量值溯源体系的建立。