1范围

本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。

本标准第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定；第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

第一法

3原理

用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

4.1淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。

4.2氨水(NH4OH )：质量分数约25%。

注：可使用比此浓度更高的氨水。

4.3乙醇(C2H5OH)：体积分数至少为95%。

4.4乙醚(C4H10O)：不含过氧化物，不含抗氧化剂，并满足试验的要求。

4.5石油醚(CnH2n+2 )：沸程30℃～60℃。

4.6混合溶剂：等体积混合乙醚(4.4)和石油醚(4.5)，使用前制备。

4.7碘溶液(12)：约0.1 mol/L。

4.8刚果红溶液(C32H22N6Na2O6S2)：将1g刚果红溶于水中，稀释至100 mL。

注：可选择性地使用。刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰，也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。

4.9盐酸(6mol/L)：量取50 mL盐酸(12 mol/L )缓慢倒入40 mL水中，定容至100 mL,混匀。

5仪器和设备

5.1分析天平：感量为0.1 mg。

5.2离心机：可用于放置抽脂瓶或管，转速为500转/分钟～600转/分钟，可在抽脂瓶外端产生80g～90g的重力场。

5.3烘箱。

5.4水浴。

5.5抽脂瓶：抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中，后放入60℃或60℃以上的水中保持至少15 min，冷却后使用。不用时需浸泡在水中，浸泡用水每天更换一次。

注：也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶)，但操作步骤有所不同，见附录A中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。

6分析步骤

6.1用于脂肪收集的容器(脂肪收集瓶)的准备

于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石，放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷却至室温，称量，精确至0.1mg。

注：脂肪收集瓶可根据实际需要自行选择．

6.2 空白试验

空白试验与样品检验同时进行，使用相同步骤和相同试剂，但用10 mL水代替试样。

6.3 测定

6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳

称取充分混匀试样10g(精确至0.0001g)于抽脂瓶中。

6.3.1.1 加入2.0 mL氨水(4.2)，充分混合后立即将抽脂瓶放入65℃±5℃的水洛中，加热15 min～20min，不时取出振荡。取出后，冷却至室温。静止30s后可进行下一步骤。

6.3.1.2加入10 mL乙醇(4.3)，缓和但彻底地进行混合，避免液体太接近瓶颈。如果需要，可加入两滴刚果红溶液(4.8)。

6.3.1.3加入25 mL乙醚(4.4)，塞上瓶塞，将抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝上夹到摇混器上，按约100次/min振荡1 min，也可采用手动振摇方式。但均应注意避免形成持久乳化液。

抽脂瓶冷却后小心地打开塞子，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈，使冲洗液流入抽脂瓶。

6.3.1.4加入25 mL石油醚(4.5)，塞上重新润湿的塞子，按6.3.1.3所述，轻轻振荡30s。

6.3.1.5将加塞的抽脂瓶放入离心机中，在500转/分钟～600转/分钟下离心5 min。否则将抽脂瓶静止至少30 min，直到上层液澄清，并明显与水相分离。

6.3.1.6 小心地打开瓶塞，用少量的混合溶剂(4.6)冲洗塞子和瓶颈内壁，使冲洗液流入抽脂瓶。

如果两相界面低于小球与瓶身相接处，则沿瓶壁边缘慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接处 (见图1)，以便于倾倒。

6.3.1.7 将上层液尽可能地倒入己准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水层(见图2)。

6.3.1.8用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部，冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶剂溅到抽脂瓶的外面。

6.3.1.9向抽脂瓶中加入5 mL乙醇，用乙醇冲洗瓶颈内壁，按6.3.1.2所述进行混合。重复6.3.1.3～6.3.1.8操作，再进行第二次抽提，但只用15 mL乙醚和15 mL、石油醚。

6.3.1.10重复6.3.1.2～6.3.1.8操作，再进行第三次抽提，但只用15mL乙醚和15mL石油醚。

注：如果产品中脂肪的质量分数低于5%，可只进行两次抽提。

6.3.1.11 合并所有提取液，既可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂，也可于沸水浴上蒸发至干来除掉溶剂。蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。

6.3.1.12将脂肪收集瓶放入102℃±2℃的烘箱中加热1ｈ，取出脂肪收集瓶，冷却至室温，称量，精确至0.1 mg。

6.3.1.13重复6.3.1.12操作，直到脂肪收集瓶两次连续称量差值不超过0.5 mg，记录脂肪收集瓶和抽提物的最低质量。

6.3.1.14为验证抽提物是否全部溶解，向脂肪收集瓶中加入25 mL石油醚，微热，振摇，直到脂肪全部溶解。
如果抽提物全部溶于石油醚中，则含抽提物的脂肪收集瓶的最终质量和最初质量之差，即为脂肪含量。

6.3.1.15若抽提物未全部溶于石油醚中，或怀疑抽提物是否全部为脂肪，则用热的石油醚洗提。小心地倒出石油醚，不要倒出任何不溶物，重复此操作3次以上，再用石油醚冲洗脂肪收集瓶口的内部。

最后，用混合溶剂冲洗脂肪收集瓶口的外部，避免溶液溅到瓶的外壁。将脂肪收集瓶放入102℃±2℃的烘箱中，加热1h，按6.3.1.12和6.3.1.13所述操作。
6.3.1.16 取6.3.1.13中测得的质量和6.3.1.15测得的质量之差作为脂肪的质量。

文章来源：《危险化学品归类指南下册》

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