1．原理

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成配合物，经4-甲基戊酮-2萃取分离，导人原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2．试剂

硝酸一高氯酸(1+4)、300g／L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL)、250g／L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL)、1g／L溴百里酚蓝水溶液、50g／L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。

铅标准储备溶液：准确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。铅标准使用液：每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol／L或1mol／L硝酸至刻度，如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

3．仪器

原子吸收分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4．分析步骤

(1)试样处理

①谷类 去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过20目筛，混匀。称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4)，小火加热，不使其干涸，必要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4)，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11)，按同一操作方法做试剂空白试验。

②豆类 取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10.00～20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1+10)，小火炭化，以下按谷类的处理方法自“然后移人马弗炉中……”起依法操作。

(2)萃取分离 视试样情况，吸取25～50mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL具塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0、0.25mL、0.50mL、1．00mL、1.50mL、2.00mL(相当于0、2.5pg、5.μg、10.0μg、15.0μg、20.μg铅)于125mL分液漏斗中，以下操作与试样相同。

(3)测定

①萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

②仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA，共振线283.3nm，狭缝0.4nm，空气流量8L／min，燃烧器高度6mm，BCD方式。

5．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。