北京普天同创生物科技有限公司
(一)概述
敌菌灵难溶于水,但易分解。在中性和弱酸性介质中稳定,但在碱性介质中易分解。按我国农药毒性分级标准,敌菌灵属低毒杀菌剂。敌菌灵是广谱性内吸杀菌剂,主要用于叶面喷雾,对交链孢属、尾孢属、葡柄霉属、葡萄孢属等多种真菌有特效。对水稻稻瘟病、胡麻叶斑病,瓜类炭疽病、霜霉病、黑星病,烟草赤星病,番茄斑枯病等病害有效。长时间与皮肤接触有刺激作用。对鱼类高毒。水稻扬花期使用,会产生药害。
(二)粮谷中敌菌灵残留的测定
1.气相色谱法
(1)原理根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样,提取液经二氯甲烷反提取,旋转蒸干后以正己烷溶解,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC—ECD)测定,外标法定量。
(2)试剂与材料 乙腈、二氯甲烷、正己烷、饱和氯化钠溶液、无水硫酸钠(于650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中备用)、敌菌灵标准品(纯度≥99%)。敌菌灵标准溶液:准确称取适量的敌菌灵标准品,精确至0.0001g,用少量丙酮溶解,用正己烷定容成浓度1.0mg/mL的标准储备溶液,再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液,保存于4℃冰箱中,可使用90d。
(3)仪器 气相色谱(配有电子捕获检测器,ECD)、旋转蒸发器、分液漏斗(500mL)。
(4)分析步骤
①提取净化 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g(精确.0.01g)于250mL具塞锥形瓶中,加入。70mL乙腈,用振荡器振荡30min,分别用20mL、15mL乙腈清洗锥形瓶,过滤。合并滤液至装有300mL水及25mL饱和氯化钠溶液的500mL分液漏斗中,用二氯甲烷提取3次(每次用量40mL),合并二氯甲烷溶液,过装有2g无水硫酸钠的玻璃柱,收集流出液,于30℃旋转蒸发至干,用正己烷溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液供气相色谱测定。
②色谱分析条件 毛细管色谱柱:DBl701,30m×0.32mm(内径)×0.25mm(膜厚)。进样口温度260℃,检测器温度300℃。载气:氮气,纯度≥99.999%。进样量:1μL。
气相色谱测定:根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中敌菌灵的响应值均应在仪器线性范围内。敌菌灵标准物的气相色谱图。如果测试的样品较多,应使标准工作液和样品溶液穿插进样。
空白试验:除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
(5) 结果计算试样中敌菌灵含量按式(7-15)进行计算。
X为试样中敌菌灵含量,mg/kg;A为样液中敌菌灵的峰面积或峰高;V为样液定容体积,mL;c为标准工作溶液中敌菌灵的浓度,mg/mL;As为标准工作液中敌菌灵的峰面积或峰高;m为样品质量,g。
(6)精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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