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食品中镉的测定(一)

发布时间:2020-05-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:473

1 范围

本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本标准适用于各类食品中镉的测定。

2 原理

试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。

3 试剂和材料

注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

注2:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净.

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO3):优级纯。

3.1.2 盐酸(HC1):优级纯。

3.1.3 高氯酸(HClO4):优级纯。

3.1.4 过氧化氢(H2O2,30%)。

3.1.5 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL。

3.2.2 盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。

3.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。

3.2.4 磷酸二氢铵溶液(10g/L):称取10.0g磷酸二氢铵,用100InL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。

3.3 标准品

金属镉(Cd)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 镉标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至0.0001g)于小烧杯中,分次加20mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4.2 镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。

3.4.3 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。

4 仪器和设备

4.1 原子吸收分光光度计,附石墨炉。

4.2 镉空心阴极灯。

4.3 电子天平:感量为0.1mg和1mg。

4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。

4.5 马弗炉。

4.6 恒温干燥箱。

4.7 压力消解器、压力消解罐。

4.8 微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》

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