1 范围

本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法。

本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。

2 原理

试样经消化后,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SnH₄),并由载气带入原子化器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。

3 试剂和材料

注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682規定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 硫酸(H₂SO₄):优级纯。

3.1.2 硝酸(HNO₃):优级纯。

3.1.3 高氯酸(HCIO₄)：优级纯。

3.1.4 硫脲(CH₄N₂S)。

3.1.5 抗坏血酸(C₆H₈O₆)。

3.1.6 硼氢化钠(NaBH₄)。

3.1.7 氢氧化钠(NaOH)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸-高氯酸混合溶液(4+1)：量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀。

3.2.2 硫酸溶液(1+9)：量取100mL硫酸倒入900mL水中，混匀。

3.2.3 硫脲(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液:分别称取15.0g硫脲和15.0g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL,置于棕色瓶中避光保存或临用时配制。

3.2.4 氢氧化钠溶液(5.0g/L)：称取氢氧化钠5.0g溶于1000mL水中。

3.2.5 硼氢化钠溶液(7.0g/L)：称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中，临用时配制。

3.3 标准品

金属锡(Sn)标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液的配制

3.4.1 锡标准溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1g(精确到0.0001g)金属锡标准品，置于小烧杯中，加入10.0mL硫酸，盖以表面皿,加热至锡完全溶解，移去表面皿,继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度,混匀。

3.4.2 锡标准使用液(1.0ug/mL):准确吸取锡标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度。此溶液浓度为10.0ug/mL。准确吸取该溶液10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度。

4 仪器和设备

4.1 原子荧光光谱仪。

4.2 电热板。

4.3 电子天平:感量为0.1mg和1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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