7 测定步骤

7.1 提取

取试料(2±0.05)g,于50mL离心管中，加0.5%甲酸-乙酸乙酯溶液15mL,漩涡混合，振荡5min,8000r/min离心10min,取乙酸乙酯层于茄形瓶中,残渣加0.5%甲酸-乙酸乙酯溶液10mL,重复提取一次，合并两次乙酸乙酯层，于45℃旋转蒸发至干，用50%乙腈水溶液3mL溶解残余物，转至离心管中，用50%乙腈水溶液3mL洗涤茄形瓶，合并两次洗液，加正己烷3mL,振荡混匀后，5000r/min离心5min,取下层液，备用。

7.2 净化

HLB柱依次用甲醇3mL和水3mL活化，取备用液过柱。用水6mL淋洗，抽干，加乙腈3mL洗脱，收集洗脱液，于50℃氮气吹干，用流动相1.0mL溶解残余物，转入1.5mL离心管中，10000r/min离心10min,取上清液，滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。

7.3 标准曲线的制备

分别精密量取10ug/mL呋喃苯烯酸钠标准工作液适量，用流动相稀释，配制成浓度为0.2、0.5、2、5和8μg/L系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件色谱柱：C₁₈(150mm×2.1mm,粒径5/um),或相当者；

流动相：乙腈+水(40+60,v/v)；

柱温：40℃；

进样量：10uL。

7.4.2 质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：选择反应监测；

喷雾电压：4000V；

离子传输管温度：330℃；

鞘气压力：40ard;

辅助气压力：6arb；

选择反应监测的优化参数见表1。

表1呋喃苯烯酸钠选择反应监测的优化参数

7.4.3 测定法

取试样溶液和标准溶液，多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中呋喃苯烯酸钠的峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与标准溶液中的离子相对丰度相比，符合表2的要求。

表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算与表述

由标准曲线校准：由As=aCs+b,求得a和b,则C=(A-b)/a

试料中呋喃苯烯酸钠的残留量(ug/kg)：按下式计算

式中：

X—试料中呋喃苯烯酸钠的残留量，ug/kg;

Cs—准溶液中呋喃苯烯酸钠的浓度，ng/mL；

A—试样溶液中呋喃苯烯酸钠的峰面积；

As―准溶液中呋喃苯烯酸钠的峰面积；

V—解残余物所用流动相体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为0.2ug/kg,定量限为0.5ug/kg。

9.2 准确度

本方法在0.5～2ug/kg添加浓度水平上的回收率为60%～120%。

9.3 精密度

本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤25%。

相关链接：动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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