6 样品的制备与保存

6.1 试料的制备

6.1.1 鸡蛋

取新鲜或冷冻空白或供试鸡蛋，去壳，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.1.2 鸡的肌肉肉和肾脏组织

取新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 基质匹配标准曲线的制备

精密量取10ug/mL环丙氨嗪和三聚氰胺混合标准工作液适量，用95%乙腈水溶液稀释，配制成浓度为2、5、10、20、50和100ng/mL的系列混合标准溶液，并各取1.0mL,分别溶解经提取、净化及吹干后的6份空白试料残余物，过滤，供超高效液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，基质匹配对照溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

称取试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，加3%三氯乙酸溶液20mL,涡旋混合30s,超声10min,静置10min,10000r/min离心10min,取上层液，备用。

7.3 净化

MCX柱依次用甲醇3mL和水3mL活化，取备用液10mL过柱，加2%甲酸水溶液3mL、甲醇3mL淋洗，抽干，加5%氨化甲醇溶液3mL洗脱，抽干，收集洗脱液，于50℃氮气吹干，用95%乙腈水溶液1.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供超液相色谱-串联质谱测定。

7.4 测定

7.4.1 色谱条件色谱柱：BEH HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,粒径1.7um),或相当者；

流动相：A：乙腈；B：0.1mol/L乙酸铵溶液；

梯度为：0～2.5min,95%A线性变化至80%A；2.5～4min,保持95%A；

流速：0.3mL/min；

柱温：30℃；

进样量：10uL。

相关链接：动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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