1 范围

本标准规定了动物性食品中氨苯砜残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪和牛的肌肉及肝组织中氨苯砜残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理

试料中残留的氨苯砜，用乙腈萃取，正己烷除脂，MCX柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氨苯砜标准品：含量≥98%。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 正己烷

4.4 浓氨水

4.5 盐酸

4.6 MCX固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

4.7 1mol/L盐酸溶液：取浓盐酸8.4mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.8 0.1mol/L盐酸溶液：取浓盐酸0.84mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.9 5mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.385g,用水溶解并稀释至1000mL,滤膜过滤。

4.10 5%氨化乙腈：取浓氨水5mL,用乙腈溶解并稀释至100mL。

4.11 1mg/mL氨苯砜标准贮备液：精密称取氨苯砜10mg,于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的氨苯砜标准贮备液。-20℃避光保存，有效期6个月。

4.12 10ug/mL氨苯砜标准工作液：精密量取1mg/mL氨苯砜标准贮备液0.1mL,于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的氨苯砜标准工作液。-20℃避光保存，有效期6个月。

4.13 100ng/mL氨苯砜标准工作液：精密量取10ug/mL氨苯砜标准工作液0.1mL,于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL的氨苯砜标准工作液。-20℃避光保存，有效期6个月。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有ESl源。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 离心机

5.5 氮气吹干装置

5.6 旋涡混合器

5.7 固相萃取装置

5.8 超声波清洗机

5.9 均质机

5.10 滤膜：0.22um。

5.11 离心管：50mL。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 样品的保存

-20℃以下保存。

相关链接：水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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