1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

2 一般规定

本标准的检验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 吡啶。

3.1.2 碳酸氢钠溶液：35g/L。

3.2 分析步骤

用以下方法鉴别硫磺：

3.2.1 在115℃下熔融成黄色流动性液体，再加热到160℃时，变黑变黏。

3.2.2 在蓝色火焰上燃烧生成二氧化硫，并带有刺激性气味。

3.2.3 取约1g试样，溶于2mL热吡啶中，加0.2mL碳酸氢钠溶液，产生蓝色或绿色。

4 硫的测定

4.1 方法提要

同GB/T2449—2006中的5.1.1.1。

4.2 结果计算

硫含量以硫(S)的质量分数w₁计，数值以％表示，按公式(1)计算：

w1=100%-(w2+w3+w4+w5)--------(1)

式中：

W2——按6测得的灰分质量分数，以％表示；

W3—按7测得的酸度质量分数，以％表示；

W4—按8测得的有机物质量分数，以％表示；

W5一按10测得的砷质量分数，以％表示。

计算结果保留一位小数。

5 水分的测定

同GB/T2449—2006中的5.2。

6 灰分的测定

同GB/T2449—2006中的5.3。

7 酸度的测定

同GB/T2449—2006中的5.4。

8 有机物的测定

8.1 滴定法(仲裁法)

同GB/T2449—2006中的5.5.1。

8.2 重量法

同GB/T2449—2006中的5.5.2。

9 硫化物的测定

9.1 试剂和材料

9.1.1 乙酸溶液：1+3。

9.1.2 硝酸铅溶液：1.6g/L(用新煮沸的无二氧化碳的水制备)。

9.1.3 硫化钠溶液。

9.1.4 乙酸盐缓冲溶液：PH为3.5。

9.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg,现用现配。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

9.2 分析步骤

称取5.0g试样，精确至0.01g,置于烧杯中，加50mL热水，放置30min。放置过程中频繁地搅拌，过滤。移取10.00mL滤液，置于50mL比色管中，加2mL乙酸盐缓冲溶液、ImL硝酸铅溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min,其颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液：移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加2mL乙酸盐缓冲溶液、10mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min。

10 砷的测定

10.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)

同GB/T2449—2006中的561。

10.2 砷斑法

同GB/T2449—2006中的562。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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