1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 硫酸。

3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。

3.2 仪器和设备

3.2.1 分光光度计。

3.2.2 比色皿：10mm。

3.3 鉴别方法

应满足如下条件：

3.3.1 称取约0.1g试样(精确至0.01g),溶于100mL水中，显红色澄清溶液。

3.3.2 称取约0.2点样(精确至0.01g),加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显红色。

3.3.3 称取约0.1g试样(精确至0.01g),溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为520nm±2nm。

4 苋菜红的测定

4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，苋菜红中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 柠檬酸三钠。

4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：C(TiCl₃)=0.1mol/L。

4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。

4.1.3 仪器和设备

图1 三氯化钛滴定法的装置图

A—锥形瓶(500mL)；

B—棕色滴定管(50mL)；

C—黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；

D—装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E—活塞；

F—空瓶；

G—装有水的洗气瓶。

4.1.4 分析步骤

称取约0.5g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加入15g柠檬酸三钠和150mL煮沸的水，振荡溶解后，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。

4.1.5 结果计算

苋菜红以质量分数吗计，数值用％表示，按公式(1)计算：

式中：

C—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；

M—苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂₀H₁₁N₂Na₃O₁₀S₃)=604.48]；

m1—试样的质量数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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