北京普天同创生物科技有限公司
8 2-萘酚-6-磺酸钠的测定
8.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算2-萘酚-6-磺酸钠的质量分数。
8.2 试剂和材料
8.2.1 2-萘酚-6-磺酸钠;
8.2.2 其余同7.2。
8.3 仪器和设备
同7.3。
8.4 试样溶液的配制
同7.5。
8.5 标准溶液的配制
称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的2-萘酚-6-磺酸钠,用乙酸铵溶液溶解,稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液,加乙酸铵溶液稀释定容至100mL。分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL,再用乙酸铵溶液准确稀释定容至100mL,作为系列标准溶液。
8.6 色谱分析条件
同7.4。
8.7 分析步骤
在8.6规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定系列标准溶液中2-萘酚-6-磺酸钠盐的峰面积,绘制成标准曲线。测定试样溶液中2-萘酚-6-磺酸钠盐的峰面积,根据标准曲线计算2-萘酚-6-磺酸钠盐的含量。
9 6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠的测定
9.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠的质量分数。
9.2 试剂和溶液
9.2.1 6,6,-氧代双(2-萘磺酸)二钠;
9.2.2 其余同7.2。
9.3 仪器和设备
同7.3。
9.4 试样溶液的配制
同7.5。
9.5 标准溶液的配制
称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠,用乙酸铵溶液溶解,稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液,加乙酸铵溶液,稀释定容至100mL后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL,再用乙酸铵溶液稀释定容至100mL,作为系列标准溶液。
9.6 色谱分析条件
同7.4。
9.7 分析步骤
在9.6规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定系列标准溶液中6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠的峰面积,绘制成标准曲线。测定试样溶液中6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠的峰面积,根据标准曲线计算6,6'-氧代双(2-萘磺酸)二钠的含量。
10 4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的测定
10.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的质量分数。
10.2 试剂和材料
10.2.1 4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐;
10.2.2 其余同7.2。
10.3 仪器和设备
同7.3。
10.4 试样溶液的配制
同7.5。
10.5 标准溶液的配制
称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐,用乙酸铵溶液溶解,稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液,加乙酸铵溶液,稀释定容至100mL后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL,再用乙酸铵溶液稀释定容至100mL,作为系列标准溶液。
10.6 色谱分析条件
10.6.1 检测波长:358nm。
10.6.2 其他均同7.4。
10.7 分析步骤
在10.6规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定系列标准溶液中4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的峰面积,绘制成标准曲线。测定试样溶液中4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的峰面积,根据标准曲线计算4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的含量。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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