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用气相色谱法检测原料药泛昔洛韦中的残留溶剂

发布时间:2014-10-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:438

GC-5890气相色谱仪主要特性:

1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!

2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃。

3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度 7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)。可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉。

可用检测仪器:GC顶空气相色谱仪,顶空进样器

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。

结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%~150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974~0.9999),平均回收率为82.0%~113.0%。

结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。

使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

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