A.7 易炭化物的测定

A.7.1 方法提要

将样品溶解于硫酸溶液中，并与硫酸溶液比较，颜色不得更深。

A.7.2 试剂和材料

硫酸溶液：94.5%～95.5%(质量分数)。

A.7.3 分析步骤

取内径一致的比色管两支：甲管中加5mL硫酸溶液；乙管中加5mL硫酸溶液后，缓缓加入(0.5±0.01)g实验室样品，振摇使溶解，静置15min后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察。乙管中所显颜色不得较甲管更深。

A.8 灼烧残渣的测定

A.8.1 试剂和材料

硫酸。

A.8.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g,置已灼烧至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温；加0.5mL～1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在(550±50)℃灼烧使完全炭化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在(550±50)℃灼烧至恒重。

A.8.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数以w3计，数值以％表示，按式(A.2)计算：

式中：

m3—恒重坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m4—恒重坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%

A.9 干燥减量的测定

按GB/T6284测定，称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g,在(105±2)℃干燥3h。

A.10 砷的测定

称取(1.0±0.01)g实验室样品，加23mL水溶解后，加5mL盐酸；量取(2±0.01)mL 砷(每1mL含砷1.0μg)标准溶液制备限量标准液。其他按GB/T5009.76—2003规定进行。

A.11 澄清度的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 乌洛托品溶液：100g/L。

A.11.1.2 浊度标准贮备液：

称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g,置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液(100g/L)混合，摇匀，于25℃避光静置24h,即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

A.11.1.3 0.5号浊度标准原液：

取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外—可见分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部附录Ⅳ A),在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。

A.11.1.4 0.5号浊度标准：

取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

A.11.2 分析步骤

按中华人民共和国药典2005年版二部附录Ⅸ B澄清度检查法。称取(0.5±0.01)g实验室样品，加20mL 水使之溶解，与同体积的水或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。

A.12 氯化物的测定

A.12.1 试剂和材料

A.12.1.1 硝酸溶液：105→1000。

A.12.1.2 硝酸银试液：0.1mol/L。

A.12.1.3 标准氯化钠溶液：

称取0.165g氯化钠，精确至0.0002g,置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Cl-)。

A.12.2 分析步骤

称取(1.0+0.01)g实验室样品置50mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度；量取5mL,加水溶解使成25mL,再加10mL硝酸溶液；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL,摇匀，即得实验室样品溶液。另取(2±0.01)mL标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸，加水使成40mL,摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中，分别加入1.0mL硝酸银试液，用水稀释使成50mL,摇匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。实验室样品溶液与对照溶液比较，不得更深。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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