A.5 氯化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硝酸溶液：25→100。

A.5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的C1。

A.5.2 分析步骤

称取(1.0+0.01)g实验室样品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与(5±0.05)mL氯化钠标准溶液，按GB/T9729测定。

A.6 硫酸盐的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸：20→100。

A.6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。

A.6.1.3 氯化钡溶液：250g/L。

A.6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg的SO₄。

A.6.2 分析步骤

称取(0.5±0.01)g实验室样品，加水微热溶解成约20mL,用此溶液，同时另取(2.5±0.05)mL硫酸盐标准溶液按GB/T9728测定。

A.7 还原物质的测定

A.7.1 方法原理

还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 碱性柠檬酸铜溶液的配制：

溶液A：称取173g柠檬酸钠(枸橼酸钠)和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL(若溶液显浑浊过滤使澄清)。

溶液B：称取17.3g硫酸铜结晶，加水使溶解成100mL。

临用前取100mL溶液B,在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A,冷却后，加水定容至1000mL。

A.7.2.2 碘标准液：c(1/2I₂)=0.05mol/L。

A.7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

A.7.2.4 淀粉指示液：10g/L。

A.7.2.5 乙酸溶液：1+27。

A.7.2.6 盐酸溶液：3mol/L。

A.7.3 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g,置250mL碘瓶中，加20mL水(必要时加热)使溶解，冷却至室温，精确加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于2.7mg葡萄糖。

A.7.4 结果计算

还原糖(以C₆H₁₂O₆计)的质量分数W2,数值以％表示，按公式(A.2)计算

式中：

V0—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m2—实验室样品质量的数值，单位为克(g)；

M—还原糖(3/20C₆H₁₂O₆)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=27)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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