A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 在检测三氯蔗糖含量试验中，试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中三氯蔗糖的保留时间相同。

A.2.2 在检测相关物质试验中，试样液在薄层色谱图中主色斑的Rf值应与标准溶液主色斑的Rf值相同。

A.3 三氯蔗糖的测定

A.3.1 试剂和材料

a)乙腈：色谱纯。

b)三氯蔗糖标准品：质量分数≥98.0%。

A.3.2 仪器和设备

高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。

A.3.3 参考色谱条件

a)色谱柱：C₁₈反相色谱柱，8mm×10cm)粒度5um;或其他等效的色谱柱。

b)流动相：将150mL乙腈与850mL水混合均匀后，用0.45um滤膜过滤，超声脱气后备用。

c)柱温：室温。

d)流动相流速：1.5mL/min。

e)进样量：20uL。

f)三氯蔗糖保留时间：9min左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0%。

A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 标准溶液的制备

称取约0.025g三氯蔗糖标准品(精确至0.0001g))用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45um滤膜过滤，滤液备用。

A.3.4.2 试样液的制备

称取约0.025g试样(精确至0.0001g))用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45um滤膜过滤，滤液备用。

A.3.5 测定

在A.3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为20uL,重复进样一次,计算出其主峰面积平均值。

A.3.6 结果计算

三氯蔗糖的含量X1按公式(A.1)计算：

式中：

X1—试样中三氯蔗糖的含量，%；

AU—试样液色谱主峰面积的平均值；

MS—称取的三氯蔗糖标准品质量，单位为克(g)；

P—三氯蔗糖标准品中标示的三氯蔗糖的含量，%；

As—标准溶液色谱主峰面积的平均值；

MU—称取的试样质量，单位为克(g)；

X0—实测试样的水分含量，%。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。

A.4 比旋光度的测定

A.4.1 称取约1g试样(精确至0.001g),用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。测定温度为(20±0.5)℃。
比旋光度am(20℃,D)数值以(°)dm₂∙kg^-1表示，按公式(A.2)计算：

式中：

α—测得的旋光角,单位为度(°);

l—旋光管的长度,单位为分米(dm)；

Pa——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

A.4.2 其他按GB/T613—2007的规定进行。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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