A.7 甲醇的测定

A.7.1 试剂和材料

a)甲醇标准品：色谱纯。

b)正丙醇：色谱纯。

c)吡啶：色谱纯。

A.7.2 仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

A.7.3 参考色谱条件

a)色谱柱：2.1m×4mm(内径)玻璃柱，内填充0.2mm～0.15mm聚苯乙烯型色谱固定相；或其他等效色谱柱。

b)载气：氮气或氦气。

c)柱温：150℃。

d)进样口温度：200℃。

e)检测器温度：250℃。

f)流速：20mL/min。

g)进样量：1uL。

注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0%。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 内标溶液的制备

准确吸取1.0mL正丙醇，置于100mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。移取5mL该溶液,置于500mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。

A.7.4.2 标准溶液的制备

准确吸取2.0mL甲醇，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。移取1.0mL该溶液，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。

A.7.4.3 试样液的制备

称取约2g试样(精确至0.001g),用内标溶液溶解，移入10mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。

A.7.5 测定

在A.7.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为1uL,重复进样一次，计算出每次进样甲醇峰面积与内标物峰面积的比值。

A.7.6 结果计算

甲醇的含量x2按公式(A.3)计算：

式中：

X2—试样中甲醇的含量，%；

RU—两次进样试样液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；

0.00158—标准溶液中甲醇的浓度×甲醇的密度×试样液的体积(2×10^-4×0.79×10);

Rs—两次进样标准溶液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；

MU—称取的试样质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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