B.1 试剂和材料

a)正丙醇：色谱纯。

b)甲醇：色谱纯。

c)乙醇：色谱纯。

d)尿素。

e)饱和草酸溶液。

f)亚硝酸钠溶液：250mg/mL。

B.2仪器和设备

a)气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器。

b)色谱柱：90cm×4mm(内径)玻璃柱或等同功效柱子，前15cm柱子填充Chromopack或其他等同物，剩余段柱子填充120um～106um的Porapak R或其他等同物。

B.3 参考色谱条件

a)柱温：150℃等温。

b)进样口温度：250℃。

c)载气：氮气或氦气。

e)流速：80mL/min。

B.4 分析步骤

B.4.1 内标溶液制备

准确称取适量正丙醇，配制成浓度为0.05mg/mL正丙醇溶液，此为内标溶液。

B.4.2 标准醇溶液制备

使用微量移液管，分别移取50mg甲醇(63.21uL)、乙醇(63.35uL)和异丙醇(63.65uL),转移至一个1000mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。

B.4.3 试样液制备

准确称取100mg试样(精确至0.001g),溶于10mL水中。

注意：如需要的话，可使用氯化钠作为分散剂。

B.4.4 测定

准确称取200mg尿素，转移至一个25mL琥珀色小玻璃瓶(Reacti瓶或等效产品)中，用氮气吹洗5min,然后加入1mL饱和草酸溶液，用橡胶塞封盖并旋转。加入1mL试样液和1mL内标溶液,同时按下秒表计时(t=0)。将小玻璃瓶旋转并重新换上一个装有硅橡胶隔片的开放式螺旋帽，旋转至t=30s。当t=45s时，透过隔片向小玻璃瓶内注射0.5mL亚硝酸钠溶液。继续旋转至t=70s,当t=150s时，用压力锁定注射器(Precision Sampling公司产品或等效产品)透过隔片吸出1.0mL顶空样。将顶空样注射入气相色谱仪的进样口，进行色谱分析。

用1mL标准醇溶液代替1mL试样液，重复上述操作过程。用B.5中的公式计算出果胶试样中甲醇、乙醇和异丙醇的总含量。

B.5 结果计算

B.5.1 1mL试样液中甲醇、乙醇和异丙醇的总质量按公式(B.1)计算：

T=[W_Ms×(R_MU/R_MS)×0∙791]+[V_ES×(R_EU/R_ES)×0.7893]+[V_IS×(R_IU/R_IS)×0.7855]∙∙∙(B.1)

式中：

T—1mL试样液中甲醇、乙醇和异丙醇的总质量，单位为毫克(mg)；

VS—1mL标准醇溶液中相对应醇的体积，单位为微升(uL);

RU—试样液中相对应醇的峰面积与内标溶液中正丙醇的峰面积之比；

RS—标准醇溶液中相对应醇的峰面积与内标溶液中正丙醇的峰面积之比;

0.791—甲醇的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

0.7893—乙醇的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

0.7855—异丙醇的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

注：下角标M,E,I分别代表甲醇、乙醇和异丙醇。

B.5.2 果胶试样中甲醇、乙醇和异丙醇的总含量按公式(B.2)计算：

式中：

X4—果胶试样中甲醇、乙醇和异丙醇的总含量，%;

M—用于试样液制备的试样量，单位为毫克(mg)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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