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气相色谱的联用技术

发布时间:2014-10-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:831

对于挥发性有机化合物,气相色谱是最重要的分离技术。虽然已经发展了各种各样的气相色谱检测器,其中一些检测器相当灵敏且具有选择性,然而,以红外光谱、核磁共振和质谱等技术作为检测器发展起来的联用系统的推动力来源于对分离后化合物作更为确切检测的需要。

气相色谱/质谱联用

1959年霍姆斯(J.C Holmes)等首次实现了气相色谱(Gc)与质谱(MS)的联用。经过半个世纪的发展,GC/MS在技术上已成熟,方法上已日趋完善,已成为复杂有机混合物分析的最有效工具之一。GC/MS的发展也带动了其它各种联用技术的发展。

气相色谱与质谱联用系统和实验条件

(1)GC/MS联用系统

该系统由气相色谱仪、接1:3、质谱仪组成。被测定的混合有机物组分,经色谱柱分离后各组分逐一通过接口,除去载气,进入质谱仪的离子源,之后生成分子离子或各具质量特征的碎片离子。这些带正电荷的离子,由于其质荷比m/z的不同,在质量分析器中被分离,逐一被收集记录,获得质谱图,通过解析谱图,可获得组分的分子量和结构信息。如果在离子源处监测组分被电离后的总离子流强度,可获得色谱图。

(2)色谱单元

用于色质联用系统的色谱仪应满足质谱法的某些要求。柱型方面,应使用适合于与质谱仪联用的色谱柱。一般常规分析,使用内径为0.5mm的载体涂渍开管柱(SCOT)或内径为0.75mm的涂壁开管柱(WCOT)就能满足要求,但当试样中大部分为溶剂,而分离效率是次要的时,使用内径为2ram的填充柱也是适合的。在固定液方面,为减少固定液的流失而引起质谱本底的复杂化,一般选用耐高温的固定液,或使用交联柱,固定液涂渍量不宜太高,或在出口处串接一根短的固定液流失捕集柱,减少本底干扰谱图。在载气方面,氮气因其质量数较大,易干扰质谱图,一且接口处浓缩组分的浓度的性能差;氩气因其电离电位小,易被电离形成本底电流,不利于质谱检测,均不宜采用。因而氦气是气相色谱/质谱联用时的一种理想载气。

(3)质谱单元

GC/MS的质谱仪主要由离子源、质量分析器以及检测与数据处理系统组成。

①离子源联用系统的离子源主要有电子轰击源(electron bombardment ion source,E1)和化学电离源(chemical ionization source,e1),其他软电离方式如场致电离源(F1)、改进的场解吸附源(FD)、解吸化学电离源(DCI)、大气压电离源(API)以及一些复合源也可用于联用系统。

②质量分析器电离后的试样成为带正电荷的离子,能在电场作用下获得动能,并进入质量分析器。在质量分析器的电场和磁场作用下使离子发生色散聚焦而获得质谱图。GC/MS中大都使用扫描速度快、离子流通量大、结构简单的四极杆质量分析器,也可以使用离子阱、飞行时间质量分析器或双聚焦型磁质量分析器。

质量范围、分辨率和灵敏度是质谱仪的三项重要指标。在色谱/质谱联机时,质谱仪应与色谱仪的灵敏度相匹配,质谱仪真空系统的抽气速度应与进入质谱仪的载气流量相适应,质谱仪的扫描速度应与色谱组分的流出速度相适应。同时,质谱的分辨率要符合分析要求,它与扫描速度及灵敏度有关。

(4)接口装置

GC/MS的接口是联用技术中困难较少的一种,两者的操作特征有许多要求是匹配的,如灵敏度、扫描时间、温度、测量介质连续流动的气相状态。两者联用的主要矛盾是色谱柱出口压约为10‘Pa,而离子源合适的真空度约为10一Pa。链接时要求使用接口能将载气压强降低8个数量级,才能满足质谱仪的要求,同时通过接口可将试样组分经浓缩后送人质谱仪。常见的接口方式有以下三种:

①直接导人型接口(direct coupling) 这种接口方式是最常用的一种技术,它适用于内径为0.25~0.32mm的毛细管色谱柱,载气使用Hz或He,流量在1~2ml/min的色谱条件。将毛细管直接插入质谱仪的金属毛细管内1~2ram,从毛细管色谱柱流出的载气和待测物立即进入离子源作用场。由于惰性气体He不发生电离,所以只有待测物分子形成带电粒子,在加速电场作用下进入质量分析器。这种接口结构简单,易维护,应用广泛。

②开口分流型接口(open—split coupling) 它是通过旁路装置把色谱柱过量的流出物排除。它的优点是色谱柱出口处于常压,不会降低色谱柱的分离效率,接口简单。但在色谱流量较大时,试样的传输能力较低,不适用于填充柱色谱中。

③喷射式分离器(jet separator) 它可以分离除去绝大部分载气,使试样组分浓集,同时使之达到质谱要求的真空度。喷射分离器的原理是利用在高速喷射气流中,分子量小的载气具有较大的扩散率,其大部分被真空泵抽走,而分子量大的组分分子因扩散缓慢继续前进,通过二级喷射,进入质量分析器。压强由10Pa下降至10Pa再降至10Pa试样组分被浓缩。这种方式适用于填充柱或毛细管柱与较小功率的抽真空质谱仪联接。

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