A.6 羟值的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用c(HCI)=0.1mol/L盐酸溶液中和。

A.6.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。

A.6.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。

A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KoH)=0∙5mol/L。

A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.6.2 分析步骤

称取约2.2g实验室样品，精确至0.0001g)置于250mL磨口锥形瓶中，加入(5±0.02)mL乙酰化剂,连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

A.6.3 结果计算

羟值W3,以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.3)计算：

式中：

V3—试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；

V4—校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m3―值测定时试料质量的数值，单位为克(g);

m0—正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g);

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2(mg/g)。

A.7 水分的测定

称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g,置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷，加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取(5±0,02)mL该试样溶液，按GB/T6283直接电量法测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.8 灼烧残渣的测定

按GB/T7531进行。灼烧温度为(850±25)℃。

A.9 砷的测定

按GB/T5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”处理样品，测定时量取(10±0.02)mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制：用移液管移取(3±0.02)mL砷(AS)标准溶液(相当于3μg As),与试样同时同样处理。

A.10 铅的测定

A.10.1 比色法(仲裁法)

按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于50mL坩埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后,加入5mL硝酸溶液(1+1),搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.2 原子吸收光谱法

按GB5009.12进行。按GB/T5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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