A.8 氟化物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+11。

A.8.1.2 乙酸钠溶液：3mol/L;

称取204g乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O),溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液调节PH至7.0,加水稀释至500mL。

A.8.1.3 柠檬酸钠溶液：0.75mol/L；

称取110g柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O),溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。

A.8.1.4 总离子强度缓冲剂：

乙酸钠溶液(3mol/L)和柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合，临用时现配制。

A.8.1.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2 仪器和设备

同GB/T5009.18-2003第12章。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 称取约1g试样，精确至0.0002g,置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，煮沸1min,快速冷却后，将其转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。

A.8.3.2 分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。

A.8.3.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端连接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。

A.8.3.4 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。

同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度(mg/mL)。

A.8.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.9 重金属的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.9.1.2 乙酸盐缓冲溶液：pH≈3.5;

称取25.0g乙酸铵，加25mL溶解，加45mL盐酸溶液，再用稀盐酸或稀氨水调节PH至3.5,用水稀释至100mL。

A.9.1.3 饱和硫化氢水(即用即配)。

A.9.1.4 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.9.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.9.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试验溶液的制备

称取(1.00±0.01)g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至溶液为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min)所呈颜色不得深于标准比色溶液。

A.9.3.2 标准比色溶液的制备

移取1.00mL的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.9.3.1中所述步骤，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始与试验溶液同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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