A.4.2 硫酸锌返滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子结合，以KB混合液作为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.4.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(甲)：PH=10。

A.4.2.2.3 乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液(KB指示液)。

A.4.2.2.5 硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO₄∙7H₂O)=0.05mol/L；

配制：称取15g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL,摇匀。

标定：移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及75mL水，加约0.02g铬黑T指示剂，用0.05mol/L的乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

硫酸锌标准滴定溶液的浓度c按公式(A.2)计算:

式中：

V1—滴定所消耗的乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—空白试验消耗的乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c1—乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—移取硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

A.4.2.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加5mL盐酸溶液使试样全部溶解，必要时干过滤。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

移取25.00mL上述试验溶液，置于500mL锥形瓶中，再移入25.00mL乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液,加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲)，摇匀，放置5mim加2滴～3滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30s内紫色不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.2.4 结果计算

磷酸三钙以钙(Ca)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

V0—空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1—滴定试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—料质量的数值，单位为克(g);

M—钙(Ca)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.078)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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