A.8 氟化物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.8.1.2 总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合。该溶液现用现配。

A.8.1.3 乙酸钠溶液：c(CH₃COONa∙3H₂O)=3mol/L；

称取204g乙酸钠溶于约300mL水中，冷却，以1moVL乙酸调节pH～7.0,全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.1.4 柠檬酸钠溶液：c(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)=0.75mol/L；

称取110g柠檬酸钠，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL,全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.1.5 氟化物标准溶液：ImL溶液含氟(F)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配，贮存于聚乙烯瓶中。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 氟电极。

A.8.2.2 甘汞电极。

A.8.2.3 电位计。

A.8.2.4 磁力搅拌器。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 标准工作溶液的配制

移取氟化物标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，各加入4mL盐酸溶液，加25mL总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.2 试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.01g,加入4mL盐酸溶液，25mL总离子强度缓冲液，溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.3 测定

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度(mg/mL)作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。

同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度(mg/mL)。

A.8.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算:

式中：

c—从工作曲线上查得的氟离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m—样的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

A.9 灼烧减量的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 瓷坩埚：30mL。

A.9.1.2 高温炉：温度能控制在(800±50)℃。

A.9.2 分析步骤

用已于(800±50)℃条件下灼烧30min的瓷坩埚，称取约2g试样，精确至0.0002g,置于高温炉内，在(800±50)℃条件下灼烧30min,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.9.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.5)计算：

式中：

m1—灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2—灼烧后残余物和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.10 澄清度的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 盐酸溶液；1+1。

A.10.1.2 硝酸溶液：1+2。

A.10.1.3 硝酸银溶液：20g/L。

A.10.1.4 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(CI)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.10.2 仪器和设备

恒温水浴箱。

A.10.3 分析步骤

称取(2.00±0.01)g试样，置于50mL烧杯中，加18mL水及8mL盐酸溶液,在沸水浴中加热5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液的浊度为通过试验。

标准比浊溶液的配制：移取6.00mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置15min。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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