A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试样中准砷加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以PH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钾的含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02；

A.4.2.3.2 电磁搅拌器。

A.4.2.4 分析步骤

称取约4g按A.11灼烧后试样，精砷至0.0002g,置于400mL的烧杯中，加40mL不含二氧化碳的水溶解。用移液管准砷加入50.00mL盐酸标准滴定溶液，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却。将已校正的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH约为4.0时，记录滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。防止溶液从空气中吸收二氧化碳，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至PH约为8.8时，记录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2(即从pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积)。

A.4.2.5 结果计算

试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1,按公式(A.2)计算：

式中：

V—试验溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c1—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)。

磷酸三钾含量以磷酸三钾(K₃PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)或公式(A.4)计算：

式中：

c1—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V1—试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—从pH≈4.0开始用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈8.8时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—磷酸三钾(K₃PO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=212.27)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 PH的测定

A.5.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.5.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.7.3.3 将氟电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端、正端连接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒，在电磁搅拌中，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。

A.7.3.4 以电极电位值为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线，根据试样电位值在工作曲线上查出相应的氟的质量。

A.7.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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