A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以PH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钠的含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02；

A.4.2.3.2 电磁搅拌器。

A.4.2.4 分析步骤

称取7g～3.0g按A.11灼烧后的无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠试样(十二水合磷酸三钠6～7g为原样)，精确至0.0002g,置于400mL的烧杯中。加40mL不含二氧化碳的水溶解，用移液管准确加入50.00mL盐酸标准滴定溶液，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却。将已校正的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH约为4.0时，记录滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。防止溶液从空气中吸收二氧化碳，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至PH约为8.8时,记录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2。即从PH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积)。

A.4.2.5 结果计算

试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1,按公式(A.3)计算：

式中：

V—试验溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C1—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

C2—氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。

无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠含量以灼烧干基无水合磷酸三钠(Na₃PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.4)或公式(A.5)计算：

十二水合磷酸三钠含量以十二水合磷酸三钠(Na₃PO₄∙12H₂O)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.6)或公式(A.7)计算：

式中：

C1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：

C2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V1——试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2——从pH≈4.0开始用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH～8.8时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M1—磷酸三钠(Na₃PO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=163.94);

M2—十二水合磷酸三钠(Na₃PO₄∙12H₂O)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=380.18)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 PH的测定

A.5.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.5.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.5.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用PH计测定试验溶液的pH。

A.6 砷的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)0.001mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.6.1.2 其他试剂同GB/T5009.76-2003第9章。

A.6.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003第10章。

A.6.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于测砷瓶中，加6mL盐酸溶解，以下操作按GB/T5009.76—2003第11章规定“加水至30mL……”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。

限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。

相关链接：添加剂磷酸三钠检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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