A.9 铅的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 4-甲基-2-戊酮(MIBK)。

A.9.1.2 氨水溶液：1+1。

A.9.1.3 硫酸铵溶液：300g/L。

A.9.1.4 柠檬酸铵溶液：250g/L。

A.9.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液：50g/L。

A.9.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.7 溴百里酚蓝指示液：1g/L。

A.9.1.8 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.9.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：附空心阴极灯。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加20mL水溶解后全部转移至125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，3滴～5滴溴百里酚蓝指示液，用氨水溶液调PH至溶液由黄色变蓝色，加10mL取酸铵溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液，摇匀。放置5min左右，加入10mL 4-甲基-2-戊酮(NIBK),剧烈振摇提取Imin,静置分层后，弃去水层，将4-甲基-2-戊酮(MIBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。

同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

A.9.3.2 标准参比溶液的制备

分别移取铅标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,置于125mL分液漏斗中，然后按A.9.3.1中所述步骤，从“补加水至60mL……”开始与试样溶液同时同样处理。

A.9.3.3 测定

将仪器调至最佳工作状态，用水调零。将萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量，在283.3nm处测定标准溶液、试验溶液及空白试验溶液的吸光度。

从每个标准溶液的吸光度中减去零标准溶液的吸光度，以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查铅的质量。

A.9.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.9)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.10 水不溶物的测定

A.10.1 仪器和设备

A.10.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5～15μm。

A.10.1.2 电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。

A.10.2 分析步骤

称取约20g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先在105℃±2℃下质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

A.10.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W5计，数值以％表示，按公式(A.10)计算：

式中：

m1—水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m0—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取严行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.11 灼烧减量的测定

A.11.1 仪器和设备

A.11.1.1 电热恒温干燥箱：控制温度110℃+5℃。

A.11.1.2 高温炉：控制温度800℃±25℃。

A.11.1.3 瓷坩埚。

A.11.2 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g,置于在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于110℃±5℃下烘5h,再移入800℃±25℃的高温炉中灼烧30min,置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.11.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W6计，数值以％表示，按公式(A.11)计算：

式中：

m1—灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m0—瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为：无水磷酸三钠不大于0.01%；一水合磷酸三钠不大于0.05%；十二水合磷酸三钠不大于0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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