A.6 砷的测定

A.6.1 二乙氨基二硫代甲酸银比色法(仲裁法)

A.6.1.1 试剂和材料

同GB/T5009.76-2003第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法第3章。

A.6.1.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.01g。置于砷发生瓶中，加水至约40mL,溶解后加10mL硫酸溶液(1+1),以下按GB/T5009.76—2003第一法中63中“吸取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL……砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正”进行操作。

A.6.1.3 结果计算

砷含量以砷(AS)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—从工作曲线上査出的试验溶液中砷的质量数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上査岀的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为毫克(mg)；

m—试样的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.6.2 砷斑法

A.6.2.1 试剂和材料

试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.6.2.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.6.2.3 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009.76—2003第11章“加5mL盐酸……不得深于砷的限量标准的砷斑”。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg],以下操作同GB/T5009.76—2003的第11章“加5mL盐酸……取出砷斑进行比较”。与样品同时处理。

A.7 重金属的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.7.1.2 氨水溶液：2+3。

A.7.1.3 乙酸盐缓冲溶液：pH=3.5;

称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节PH值至3.5,用水稀释至100mL。

A.7.1.4 饱和硫化氢水。

A.7.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg；

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.7.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.7.3 分析步骤

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初始的20mL滤液。用移液管移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：移取2mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL,加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5mim与样品同时处理。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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