A.4.2 碳酸钾的测定——滴定法

A.4.2.1 试剂和材料

同GB/T7698—2003的第4章。

A.4.2.2 仪器和设备

同GB/T7698—2003的第5章。

A.4.2.3 分析步骤

按GB/T7698—2003的第6章进行预试验。按GB/T7698—2003的7.2进行空白试验。

称取约25g试样(或相当于25g固体氢氧化钾的液体样品)，精砷至0.01g,以下操作按GB/T7698-2003的7.3进行。

A.4.2.4 结果计算

碳酸钾含量以碳酸钾(K₂CO₃)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算:

式中：

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V0—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):

V1—测定试料消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M―酸钾(1/2K₂CO₃)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=69.10)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.4.3 氢氧化钾和碳酸钾的测定——酸碱滴定法

A.4.3.1 方法提要

取一份试液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾和碳酸钾。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸氢钾。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。

A.4.3.2 试剂和材料

A.4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCI)=1mol/L。

A.4.3.2.2 甲基橙指示液：1g/L。

A.4.3.2.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3.3 分析步骤

用移液管移取25mL试验溶液A(A.4.1.4.1),置于250mL锥形瓶中，加入2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V1；加入1滴～2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，消耗盐酸标准溶液的总体积为V2。

A.4.3.4 结果计算

主含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

碳酸钾含量以碳酸钾(K₂CO₃)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.4)计算:

式中：

V1—酚酞为指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—甲基橙指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—A.4.1.4.1中称取的试料质量的数值，单位为克(g)；

M1—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M1=56.11):

M2—碳酸钾(K₂CO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M2=128.2)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%,碳酸钾为不大于0.02%。

A.5 汞的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸溶液：1+1。

A.5.1.2 其他试剂同GB/T534—2002中的5.62.2。

A.5.2 仪器和设备

同GB/T534—2002中的5.623。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试验溶液的制备

称量2.00g±0.01g固体样品或相当于2.00g±0.01g固体氢氧化钾的液体样品(以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算)，置于100mL烧杯中，溶于20mL水中，滴加10mL硫酸溶液(A.5.1.1),加入0.5mL高锰酸钾溶液，盖上表面皿，煮沸几秒钟，然后冷却。

A.5.3.2 空白试验溶液的制备

空白试验溶液是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。

A.5.3.3 工作曲线的绘制

按照GB/T534—2002的5.624.2操作，选择含汞量0ug～1ug的工作曲线。

A.5.3.4 试样溶液和空白试验溶液的测定

按照GB/T534—2002的562.4.3和5.624.4操作。

A.5.4 结果计算

按照GB/T534—2002的562.5和562.6。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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