A.8 铅的测定

A.8.1 原子吸收分光光度法(石墨炉法为仲裁法)

A.8.1.1 试剂和材料

A.8.1.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.8.1.1.2 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

用移液管移取1.0mL按HG/T36962配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.1.1.3 二级水：符合GBn-6682—2008的规定。

A.8.1.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.8.1.3 分析步骤

A.8.1.3.1 工作曲线的绘制

取4个100mL的容量瓶，石墨炉法用移液管分别取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液(火焰法移入0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液)。加4mL盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。使用石墨炉或乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以二级水为参比，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.8.1.3.2 空白试验溶液的配制

除不加试样外，加入与A.6.1制备试验溶液B时相同量的酚酞和盐酸溶液，在电炉加热煮沸至近干，加入20mL二级水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为空白试验溶液D。

A.8.1.3.3 测定

使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以二级水为参比,测量试验溶液B(A.6.1)和空白试验溶液D的吸光度,(移取25mL试验溶液B和空白试验溶液D置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，用石墨炉原子吸收法测定吸光度)，分别从对应的工作曲线上查出铅的质量。

A.8.1.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.6)计算:

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—A.6.1中称取的或经分取后(25/100)试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kg。

A.8.2 等离子体光谱法

A.8.2.1 试剂和材料

A.8.2.1.1 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2.1.2 二级水：符合GB/T6682-2008的规定。

A.8.2.1.3 氩气：纯度不应小于99.9%。

A.8.2.2 仪器和设备

等离子体原子发射光谱仪

仪器的稳定性：仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%；长期稳定性RSD不大于4.0%。

仪器的检出限：代表元素检出限不大于0.005mg/L。

校准工作曲线：回归曲线的线性相关系数，铅元素的线性相关系数R≥0.99。

A.8.2.3 分析步骤

分别移取0.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中备用。

于上述四个100mL容量瓶中分别用移液管加入50mL试验溶液C(A.6.2.3.1),用二级水稀释至刻度，摇匀，待测。

在最佳的测定条件下，利用标准加入法测定试样中铅的光谱强度，计算机根据所输入的相关数据，自动计算出被测溶液中铅的浓度。

A.8.2.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.7)计算：

式中：

C——由工作曲线得出的试样溶液中铅的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V—试样溶液的体积(即100mL容量瓶的体积及其校正值),单位为毫升(mL);

m—A.6.2.3.1中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02mg/kg。

A.9 澄清度

称取2.50g±0.001g试样，置于含40mL水的50mL比色管中完全溶解，在黑色背景下目视法观测此溶液,无机械杂质并且溶液呈完全清亮、无色，为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。