A.1 警示

本标准的检验方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

钼酸铵溶液：溶解6.5g钼酸铵粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加入2mL磷酸钠于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。

A.3.2 方法

A.3.2.1 称取约5mg试样于铂坩埚中，加入200mg无水碳酸钾混合，在红热中灼烧约10min,冷却，加2mL水溶解。如有必要可加温，然后缓慢加入2mL钼钳酸铵溶液，应有深黄色产生。

A.3.2.2 将1滴A.3.2.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入一滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液,然后将试纸放在浓氨水上，应有绿色斑出现。

A.4 二氧化硅的测定

A.4.1 方法提要

试样经950℃±50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氟酸。

A.4.2.2 硫酸。

A.4.2.3 乙醇。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 铂坩埚：50mL。

A.4.3.2 高温炉：可控温950℃±50℃。

A.4.4 分析步骤

用已于950℃+50℃灼烧至质量恒定的称取约1g试料B(A.6.2),精砷至0.0002g。用2mL乙醇润湿试样，加入5～6滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试料。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡铂坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干。于950℃±50℃灼烧至质量恒定。

A.4.5 结果计算

二氧化硅含量以二氧化硅(SiO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—试料和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m0—铂坩埚的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 电热恒温干燥箱：可控温度105℃±2℃。

A.5.1.2 称量瓶：040mm×25mm。

A.5.2 分析步骤

用预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g～3g试样(Ⅱ类称取8g～10g),精砷至0.0002g。移入电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。保留此干燥过的试料为试料A,供A.6测定灼烧减量时使用。

A.5.3 结果计算

干燥减量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A2)计算：

式中：

m1—干燥前试料和称量瓶的质量数值，单位为克(g);

m2—干燥后试料和称量瓶的质量数值，单位为克(g)；

m0—量瓶的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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