A.8 重金属的测定

A.8.1 试剂和材料

同GB/T5009.74-2003中第3章的规定。

A.8.2 分析步骤

移取20.00mL试验溶液A和3.00mL限量标准液[1mL溶液含铅(Pb)10ug],按GB/T5009.74-2003中第6章进行测定。

A.9 砷的测定

A.9.1 原子荧光分光光度法(仲裁法)

A.9.1.1 试剂和材料

A.9.1.1.1 盐酸溶液：1+20。

A.9.1.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.9.1.1.3 硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，溶于250mL水中，混匀。再称取硼氢化钾5g溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。此溶液用时现配。

A.9.1.1.4 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)0.1μg。

准砷移取10.00mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。再准砷移取10.00mL此溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.1.5 硫脲-抗坏血酸混合溶液：

称取5g硫脲、5g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。用时现配。

A.9.1.1.6 二级水：符合GB/T6682的规定。

A.9.1.1.7 氩气：99.99%。

A.9.1.2 仪器和设备

A.9.1.2.1 原子荧光分光光度计。

A.9.1.2.2 砷空心阴极灯。

A.9.1.3 仪器工作条件

仪器工作条件见表A.2。

表A.2 仪器测砷工作条件

A.9.1.4 分析步骤

A.9.1.4.1 试验测定溶液的制备

准砷移取2.50mL制备好的试验溶液A(A.7.4.1)及空白溶液于25mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸溶液(A.9.1.1.2)和5mL硫脲、抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.4.2 工作曲线的绘制

取25mL的容量瓶7个，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液，再在每个容量瓶中加入2.5mL盐酸溶液(A.9.1.1.2)和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数(样品质量体积比1/200)等输入计算程序，以盐酸溶液(A.9.1.1.1)为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，按仪器规程读取峰面积，分别测定标准系列的荧光值，以砷的质量为横坐标，相对应的吸光值为纵坐标绘制工作曲线。

A.9.1.4.3 测定

将样品测定溶液和空白溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定吸光度，并通过曲线求得样品的砷含量。

A.9.1.5 结果计算

砷含量以砷(AS)的质量分数W5计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:

式中：

m1—根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的砷的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的砷的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量(A.7.4.1)的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。

A.9.2 砷斑法

移取20.00mL试验溶液A和3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)1.0ug],按GB/T5009.76-2003中第11章的规定操作。

A.10 可溶性解离盐的测定

A.10.1 试剂和材料

硫酸钠。

A.10.2 仪器和设备

A.10.2.1 真空抽滤泵：真空度可达到0.1MPa。

A.10.2.2 玻璃砂芯漏斗：100mL,滤板孔径5um~15um。

A.10.2.3 电导率仪。

A.10.2.4 分析步骤

称取5.00g±0.01g于105℃±2℃干燥2h的试样，置于250mL烧杯中，加100mL水，搅拌。让未溶物沉淀下来，用玻璃砂芯漏斗进行抽滤，将滤液转入250mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次20mL水，将滤液转入容量瓶中，最后用20mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用电导率仪测定试验溶液的比电阻，试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。Ⅱ类产品对照溶液为每250mL水中含50mg无水硫酸钠；Ⅲ类产品对照溶液为每250mL水中含200mg无水硫酸钠。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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