A.5 密度的测定

A.5.1 仪器和设备

同GB/T4472-1984中23.3.2的规定。

A.5.2 分析步骤

同GB/T4472-1984中233.3的规定。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm3。

A.6 PH的测定

A.6.1 仪器和设备

同GB/T9724-2007的第5章。

A.6.2 分析步骤

将试样倒入烧杯中，以下按GB/T9724—2007的第6章测定。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。

A.7 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加盐酸溶液(1+3)8mL。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水，作为试验溶液。

限量标准溶液的配制：移取1.00mL砷标准溶液[1mL溶液含1.0μg砷(AS)],以下按GB/T5009.76—2003的第11章操作，从“分别置于锥形瓶中……”开始测定。

A.8 重金属的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入盐酸溶液(1+3)8mL,置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温，加少量水，移入50mL比色管中，加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的PH为中性(酚酞红色刚褪去)作为试验溶液。

用移液管移取0.50mL铅标准溶液[1mL溶液含0.01mg铅(Pb)]作为标准，以下按GB/T5009.74-2003第6章进行测定。

A.9 甲醇的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 高锰酸钾-磷酸溶液：

称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮存于棕色瓶内。

A.9.1.2 草酸-硫酸溶液：

称取5g无水草酸或7g含2个结晶水的草酸，用1+1硫酸溶液溶解并稀释至100mL。

A.9.1.3品红-亚硫酸溶液：

称取0.1g碱性品红研细后，分次加入80℃的水共60mL,边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中。冷却后加100g/L亚硫酸钠溶液10mL加1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应重新配制。

A.9.1.4 甲醇标准贮备溶液：1mL溶液含甲醇(CH3OH)10mg。

称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.5 甲醇标准溶液：1mL溶液含甲醇(CH3OH)1mg。

用移液管移取10.00mL甲醇标准贮备溶液(A.9.1.4),置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

A.9.2 分析步骤

用移液管移取1.00mL试样，置于25mL具塞比色管中，加水至15mL,作为试验溶液。

限量标准溶液的配制：移取0.40mL甲醇标准溶液(A.9.1.5),置于另一比色管中，加水至15mL。在两个比色管中分别加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10mim加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再加入5mL品红-亚硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于20℃以上静置30min,试样所呈颜色不得深于标准。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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