A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水。

A.3.1.2 高氯酸溶液：1+10。

A.3.1.3 硫酸溶液：l+8。

A.3.1.4 氢氧化钠溶液：10g/L。

A.3.1.5 三氯化铁溶液：5g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 亚铁氰化物的鉴别

取10mL 10g/L的试样溶液，加1mL三氯化铁溶液，生成暗蓝色沉淀，过滤，滤液作如下试验。取上述滤液用氨水中和至中性，浓缩至三分之一，加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀，在氢氧化钠溶液或水中不溶，在硫酸溶液中能溶解。

A.3.2.2 钾离子的鉴别

取一铂丝用盐酸润湿后，在无色火焰上燃烧至无色，蘸取试样在无色火焰上燃烧，在钴玻璃下火焰呈紫色。

A.4 亚铁氰化钾的测定

A.4.1 方法提要

在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，以六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示剂指示终点。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸溶液：1+8。

A.4.2.2 六氰合铁酸三钾溶液：10g/L(现用现配)。

A.4.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(甲)：pH≈10。

A.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA)=0.03mol/L。

A.4.2.5 硫酸锌标准滴定溶液：C(ZnSO₄)=0.03mol/L；

配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。移取30.00mL～35.00mL配制好的硫酸锌溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

空白试验：量取100mL～105mL水，置于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲)，从“加5滴铬黑T指示液……”开始与标定同时同样操作。

硫酸锌(ZnSO₄)标准滴定溶液的浓度C按公式(A.1)计算：

式中：

V1—滴定硫酸锌溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C1—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—移取硫酸锌溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。

A.4.2.6 铬黑T指示液：5g/L。

A.4.2.7 二苯胺指示液：10g/L。

将1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。

A.4.3 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0002g,置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,此溶液用于亚铁氰化钾、氯化物、氰化物和六氰合铁(Ⅲ)酸盐的测定和检验。

移取25.00mL试验溶液A,置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，3滴～5滴二苯胺指示液，3滴～5滴六氰合铁酸三钾溶液，加水至100mL,在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。

A.4.4 结果计算

亚铁氰化钾以亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算:

式中：

V—滴定消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

M—亚铁氰化钾[2/3K₄Fe(CN)₆∙3H₂O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=281.6)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 氯化物的测定

A.5.1 试剂和材料

同GB/T3051—2000的第4章和硝酸锌溶液：150g/L。

A.5.2 仪器和设备

同GB/T3051—2000的第5章。

A.5.3 分析步骤

用100mL移液管两次移取共计200.00mL试验溶液A(A.4.3),置于250mL容量瓶中，加硝酸锌溶液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。

空白试验：将100mL水置于300mL锥形瓶中，从“加3滴溴酚蓝指示液……”开始与试样同时同样操作。

将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051—2000中附录D的规定处理。

A.5.4 结果计算

氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

V—滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—A.4.3称取的试料质量的数值，单位为克(g);

M—氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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