A.5 三氧化二铝的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 焦硫酸钾。

A.5.1.2 氨水。

A.5.1.3 盐酸：1+1。

A.5.1.4 氯化铵溶液：20g/L。

A.5.1.5 溴百里香酚蓝指示液：1g/L。

A.5.2 分析步骤

将测定二氧化硅后的残余物B(A.4.4)与2g焦硫酸钾置于灼烧至质量恒定的铂坩埚中，在高温炉中逐渐增温至650℃±25℃熔融5min～10min。冷却，加盐酸溶液20mL,微热浸出熔块并溶解，完全转移至500mL烧杯中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入烧杯中。加水稀释至350mL～400mL,加入5滴溴百里香酚蓝指示液，加热至微沸，取下，冷却，滴加氨水直至蓝色出现，煮沸5min,去除氨气。用定量滤纸过滤,并用6份热的氯化铵溶液冲洗滤纸和沉淀,将滤纸和沉淀移入铂坩埚,于900℃±25℃灼烧至质量恒定。

A.5.3 结果计算

三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al₂O₃)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—于900℃±25℃灼烧至质量恒定的铂坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克(g)；

m2—铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量(A.4.4)的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.6 氧化钙的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。

A.6.1.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.02mol/L。

A.6.1.3 羟基萘酚蓝指示剂

A.6.2 分析步骤

将制备的滤液A(A.4.4),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液置于250mL锥形瓶中，在搅拌下加入15mL氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。同时同样处理空白试验溶液。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.6.3结果计算

氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W3计，数值以％表示，按式(A.3)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)；

m—试样的质量(A.4.4)的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.7 氧化钠的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 高氯酸。

A.7.1.2 氢氟酸。

A.7.1.3 盐酸。

A.7.1.4 钠标准液：1mL溶液含钠(Na)0.1mg。

移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.7.1.5 硫酸钠标准溶液：1mL溶液含硫酸钠(Na₂SO₄)100mg。

称取10.00g经95℃～105℃干燥2h,并冷却至室温的无水硫酸钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。

A.7.1.6 二级水：符合GB/T6682—2008中规定。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 火焰光度计。

A.7.2.2 电导仪。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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