A.6 氧化钠的测定

A.6.1 方法提要

样品经处理后，将试样溶液导入火焰发射计中，经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中，靠火焰将试样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线，钠原子在特征波长589.0nm下发生谱线，其谱线强度与氧化钠含量成正比，与标准系列比较定量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 高氯酸。

A.6.2.2 氢氟酸。

A.6.2.3 盐酸。

A.6.2.4 钠标准液：1mL溶液含钠(Na)0.1mg。

移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.6.2.5 硫酸钠标准溶液：1mL溶液含硫酸钠(Na2SO4)100mg。

准确称取10.00g经95℃～105℃干燥2h,并冷却至室温的无水硫酸钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。

A.6.2.6 二级水：符合GB/T6682—2008。

A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 火焰光度计。

A.6.3.2 电导仪。

A.6.4 分析步骤

A.6.4.1 矫正硫酸钠的测定

A.6.4.1.1 试样溶液的制备

称取12.5g已于105℃±2℃烘2h的试样，精确至0.0002g,置于400mL烧杯中加水240mL,高速搅拌至少5min。将混合物完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.4.1.2 标准溶液的制备

移取硫酸钠标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL,分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.4.1.3 测定

用电导仪检测试样溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标，硫酸钠的质量(mg)为横坐标，绘制工作曲线。

A.6.4.1.4 结果计算

矫正硫酸钠含量以氧化钠(Na₂O)质量分数F计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中:

m1—从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

0.437—将硫酸钠换算为氧化钠的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.6.4.2 试样溶液的制备

称取约0.3g已于105℃±2℃烘2h的试样，精确至0.0002g,放入铂坩埚中，用8滴～10滴水润湿。加入15mL高氯酸和10mL氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入10mL氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入4mL盐酸，加热溶解，冷却后完全转移至500mL容量瓶中”用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。

A.6.4.3 空白试验溶液的制备

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。

A.6.4.4 标准溶液的制备

移取钠标准液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.4.5 测定

将试验溶液和标准溶液，于波长589.0nm处，以水调零点，测定谱线强度。以钠的质量(mg)为横坐标，对应的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.6.5 结果计算

氧化钠含量以氧化钠(Na₂O)质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);

m0—从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

1.348—将钠换算为氧化钠的系数；

F—按照A.6.4.1测定的矫正硫酸钠的质量分数，数值以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。