A.9.3 测定步骤

A.9.3.1 铅标准测定溶液的制备

移取1.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的PH为1.0～1.5(用精密PH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.9.3.2 试验溶液的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸溶液，盖上表面皿并加热至沸，沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节PH值为1.0～1.5(用精密PH试纸检验)。然后按A.9.3.1中从“将溶液移入分液漏斗中……”开始操作。

A.9.3.3 测定

选用空气—乙炔火焰，于283.3mn波长处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定铅标准测定溶液和试验溶液的吸光度。

A.9.4 结果判定

试验溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。

A.10 砷的测定

称取2.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，加入10mL盐酸，作为试验溶液。限量标准溶液的配制:移取1.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)0.001mg],以下按GB/T5009.76—2003中第11章进行测定。

A.11 铵的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 纳氏试剂。

A.11.1.2 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.11.1.3 酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆∙4H₂O)溶液：500g/L。

A.11.1.4 铵标准溶液：1.00mL溶液含铵(NH4)0.02mg。

用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液，用水稀释至100mL,摇匀。该溶液现用现配。

A.11.1.5 无铵蒸馏水：按HG/T3696.3进行制备，本试验所有试剂均用无铵蒸馏水配制。

A.11.2 分析步骤

A.11.2.1 工作曲线绘制

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铵标准溶液，分别置于50mL比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min,于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量其吸光度。

从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铵的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.11.2.2 测定

称取约5g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯，加水溶解。转移至250mL容量瓶中，加50mL氢氧化钠溶液，加水稀释至刻度，摇匀，静置2h。

移取20.00mL上层清液，置于50mL比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min,于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铵的质量。

A.11.3 结果计算

铵含量以铵(NH₄)的质量分数w6计，数值以mg/kg表示，按公式(A.6)计算：

式中：

m1—从标准曲线上查得铵质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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