A.10.2原子吸收分光光度法

A.10.2.1试剂和材料

A.10.2.1.1盐酸。

A.10.2.1.2 三氯甲烷。

A.10.2.1.3 硝酸。

A.10.2.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.10.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：2%。

称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。

A.10.2.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.10.2.1.7 精密PH试纸：pH0.5~5.0。

A.10.2.1.8 二级水：符合GB/T6682-2008的规定。

A.10.2.2 仪器和设备

A.10.2.2.1 分液漏斗：250mL。

A.10.2.2.2 原子吸收分光光度计。

A.10.2.3 分析步骤

A.10.2.3.1 铅标准测定溶液的制备及测定

准确移取2.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸，(盖上表面皿)加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5,(用精密PH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，(在通风橱中)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。

A.10.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定

称取10.0g±0.01g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水,加入10mL盐酸，(盖上表面皿)加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.10.2.3.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5,……”开始进行操作，测其相应吸光值。

A.10.2.4 结果判定

试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。

A.11 砷的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.11.1.2 砷标准溶液：1mL溶液含l-0μg砷(As)。

移取1.00mL按HG/T36962要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.11.1.3其他试剂同GB/T 5009.76-2003的第9章。

A.11.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003的第10章。

A.11.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于定砷瓶中。加入10mL盐酸溶液将试样溶解。

限量标准溶液的配制：移取1.00mL砷标准溶液，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76—2003的第11章规定进行测定。

A.12 硫酸盐的测定

A.12.1 试剂和材料

A.12.1.1 盐酸溶液：1+2。

A.12.1.2 氯化钡溶液：100g/L。

A.12.1.3 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根(SO₄^2-)0.10mg。

移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.12.2 仪器和设备

恒温水浴箱：温度能控制在40℃～50℃。

A.12.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水使之溶解，加入盐酸溶液中和至PH接近7(pH试纸检验)，并过量5滴，煮沸3min～5min,以赶尽二氧化碳，冷却。全部转移至50mL比色管中，加入2mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40℃～50℃水浴中，10min后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是移取2.00mL硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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