A.7 重金属(以Pb计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硫酸。

A.7.1.2 硝酸。

A.7.1.3 盐酸羟胺。

A.7.1.4 盐酸溶液：1+1。

A.7.1.5 氨水溶液：1+3。

A.7.1.6 乙酸铵缓冲溶液：pH≈3.5。

称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液(6mol/L),用稀盐酸或稀氨水调节PH至3.5,稀释至100mL。

A.7.1.7 硫化氢饱和溶液：将硫一化氢气体通入无二氧化碳的水中至饱和为止。此溶液临用前配制。

A.7.1.8 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。

用移液管移取1.00mL按GB/T3696.2配制的铅标准溶液；置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1+199)至刻度，1g匀。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 石英坩埚：50mL。或硬质玻璃蒸发皿：100mL。

所有坩埚、玻璃器皿使用前需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.7.2.2 纳氏比色管：50mL。

A.7.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加适量硫酸浸润样品，进行灰化。小火至试料炭化后，加1mL硝酸和2滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃±25℃灰化完全。取出冷却，用盐酸溶液湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用一滴盐酸溶液湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min。将溶液过滤于50mL比色管中，洗涤，用氨水调节PH约为3(用精密PH试纸检验)。加入0.5g盐酸径胺，5mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀。加入10mL硫化氢饱和溶液，加水至刻度，摇匀。放置10min后，在白色背景下观察,所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于比色管中，加水至总体积约25mL,以下按“用氨水调节PH约为3……”起与试料同时同样处理。

A.8 PH的测定

A.8.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.8.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.8.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样置于250mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，置于沸水浴中保温1h,快速冷却至室温，用酸度计测定溶液的PH。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3。

A.9 细度的测定

A.9.1 仪器和设备

试验筛：R40/3系列，Φ200mm×50mm/0.18mm,附有筛底及筛盖。

A.9.2 分析步骤

称取约50g试样，精砷至0.01g,置于装好筛底的试验筛中，盖好筛盖，以约90次/min的频率手工筛动2min,并不断敲打，若试样中有假粗(团聚)现象，可用牛角勺轻轻压砷样品过筛，称取筛余物的质量，精砷至0.01g。

A.9.3 结果计算

细度以通过180μm试验筛的质量分数w4计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—筛余物的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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