北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.2 结晶熔点在119℃~123℃。按GB/T617规定的方法测定。
A.2.3 在测定赤藓糖醇含量试验中,试样液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰保留时间一致。
A.3 赤藓糖醇(以C4H10O4计,以干基计)的测定(HPLC法)
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 水:GB/T6682—2008中规定的三级水。
A.3.1.2 赤藓糖醇标准品:纯度≥99%。
A.3.2 仪器和设备
高效液相色谱仪,配备示差折光检测器。
A.3.3 参考色谱条件
A.3.3.1 流动相:重蒸蒸馏水。
A.3.3.2 色谱柱:氢型大孔径阳离子交换树脂填充柱,树脂包含大网格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,交联度为8%,颗粒大小为9um,或其他等效色谱柱。
A.3.3.3 流速:0.6mL/min。
A.3.3.4 柱温:60℃。
A.3.3.5 进样量:10uL。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 标准溶液制备
准确称取0.25g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇标准品,精确至0.0001g,转移至一个50mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用0.45um微孔滤膜过滤。
A.3.4.2 试样液制备
准确称取2.0g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇试样,精确至0.0001g,转移至一个50mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用0.45um微孔滤膜过滤。
A.3.4.3 测定
在A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析,记录60min的色谱图。赤藓糖醇的出峰时间根据标准品的出峰时间定性。重复实验两次,得到平均峰面面积值。
A.3.5 结果计算
赤藓糖醇含量以赤藓糖醇(C4H10O4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
m1—称取的赤藓糖醇标准品质量的数值,单位为克(g);
m2—称取的试样质量的数值,单位为克(g);
A1—试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值;
A2—标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
A.4 灼烧残渣的测定
A.4.1 分析步骤
准确称取2g试样,精确至0.0001g,置于800℃±25℃下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热直至试样完全碳化。将碳化的试样冷却,用0.5mL的硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在800℃±25℃的髙温炉中灼烧残渣至恒重。
A.4.2 结果计算
灼烧残渣以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
m4—残渣和空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m3—空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m—称取的试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
相关链接:食品添加剂赤藓糖醇
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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