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气相色谱定量分析

发布时间:2014-10-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:407

气相色谱定量分析的依据是组分的量与检测器响应值(峰高或峰面积)成正比。定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰高法或峰面积法,因峰面积不受峰形影响而更为准确,所以目前多采用峰面积法。2010年版《中国药典》根据不同情况,采用以下4种测定法。

1.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高。

2.外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高)。

由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环或自动进样器进样为好。

3.面积归一化法

由于面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

4.标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量

精密称(量)取某个杂质或待测成分对照品适量,配制成适当浓度的对照品溶液,取一定量,精密加入到供试品溶液中,根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量,再扣除加入的对照品溶液含量,即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。

c为供试品中组分x的浓度;A为供试品中组分x的色谱峰面积;加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度;A为加入对照品后组分x的色谱峰面积。

气相色谱法定量分析,当采用手工进样时,由于留针时间和室温等对进样量的影响,使进样量不易精确控制,故最好采用内标法定量;而采用自动进样器时,由于进样量重复性的提高,在保证进样误差的前提下,也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时,由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中,故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响;当标准溶液加入法与其它定量方法结果不一致时,应以标准溶液加入法结果为准。

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