A.8 铅的测定

A.8.1 方法提要

靛蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 铅(Pb)标准溶液：按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三个标准溶液。

A.8.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.8.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

A.8.2.4 盐酸溶液：1+10。

A.8.3 仪器和设备

原子吸收光谱仪，仪器参考条件应满足GB5009.12中的第三法火焰原子吸收光谱法的要求。

A.8.4 测定步骤

可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。

按GB5009.12中的第三法火焰原子吸收光谱法操作。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg。

A.9 钡的测定

A.9.1 方法提要

静蓝铝色淀经干法消解处理后，制备成试样溶液，与钡标准溶液比较，进行硫酸钡的浊度限量试验。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 硫酸。

A.9.2.2 无水碳酸钠。

A.9.2.3 盐酸溶液：1+3。

A.9.2.4 硫酸溶液：1+19。

A.9.2.5 钡标准溶液：氯化钡(BaCl₂·2H₂O)177.9mg,用水溶解并定容至1000mL。每1mL含有0.1mg钡(0.1mg/mL)。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试样溶液的配制

称取约1g试样，精确至0.001g,放于白金坩埚或陶瓷坩埚中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫酸，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入高温炉中，于800℃灼烧3h。冷却后，加无水碳酸钠5g充分混合，加盖后放入高温炉中，于860℃灯烧15min,冷却后，加水20mL,在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加30mL盐酸溶液，充分摇匀后煮沸。冷却后过滤，用10mL水洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水浴上蒸发至干。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，加0.25mL盐酸溶液，充分混合后，再加水配至25mL作为试样溶液。

A.9.3.2 标准比浊溶液的配制

取5mL钡标准溶液，加0.25mL盐酸溶液。加水至25mL,作为标准比浊溶液。

A.9.3.3 测定

在试样溶液和标准比浊溶液中各加1mL硫酸溶液混合，放置10min时，试样溶液混浊程度不得超过标准比浊溶液，即为合格。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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