A.5 铅(Pb)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 三氯甲烷。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 硝酸。

A.5.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.5.1.6 铅(Pb)标准溶液：0.01mg/mL。

A.5.1.7 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 玻璃仪器的清洗

均以硝酸溶液(1+2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.5.3.2 铅标准溶液的制

移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸5min,冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检查)。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,收集萃取液(即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行),于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.3 试样溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min。冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用精密pH纸检验)。以下操作同A.5.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗中……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.5.3.4 测定

选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。

A.6 硒(Se)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸羟胺

A.6.1.2 环已烷。

A.6.1.3 盐酸溶液：1+2。

A.6.1.4 氨水溶液：1+1。

A.6.1.5 2,3-二氨基萘溶液：称取0.1g 2,3-二氨基萘和0.5g盐酸羟胺，溶解在0.1mol/L的盐酸溶液中，制成100mL溶液。

A.6.1.6 硒(Se)标准溶液：0.001mg/mL。

A.6.2 仪器和设备

分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试样溶液的制备

称取约0.2g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液，搅拌，加热煮沸15min加25mL水，冷却。用氨水溶液调节溶液pH为2±0.2(用精密pH试纸检查),加入0.2g盐酸羟胺，搅拌至溶解，立即加入5mL 2,3-二氨基萘溶液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置100min。然后全部转移至分液漏斗中，补加水至约60mL。加5.0mL环己烷，用力振荡2min,静置分层后，弃去水层，收集萃取液。

A.6.3.2 标准溶液的制备

移取6.00mL硒标准溶液置于150mL烧杯中，以下操作同A.6.3.1“加25mL盐酸溶液……收集萃取液”。

A.6.3.3 空白试样溶液的制备

空白试样溶液除不加试样外，其余加入试剂的种类和量与试样溶液相同。

A.6.3.4 测定

用1cm的比色皿，在波长约380nm处，以空白试样溶液为参比，测定吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准溶液的吸光度

A.7 灯烧减量

A.7.1 仪器和设备

A.7.1.1 电热恒温干燥箱：控制温度在110℃±2℃。

A.7.1.2 高温炉：能控制温度在450℃±25℃。

A.7.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.01g,置于在450℃±25℃下质量恒定的瓷坩埚中，于110℃±2℃电热恒温干燥箱中烘1h,再移入450℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。

A.7.3结果计算

灼烧减量的质量分数w2,按式(A.2)计算：

式中：

m1—灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m0—灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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