A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 碳酸钾溶液：150g/L。

A.3.1.3 焦锑酸钾溶液：称取2g焦锑酸钾溶于95mL热水中，迅速冷却，加50mL氢氧化钾溶液(50g/L)和1mL氢氧化钠溶液(85g/L),放置24h后，过滤，加水至150mL。

A.3.1.4 氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液：122g/L。

A.3.1.5 乙酸铅溶液：95g/L。

A.3.1.6 铂丝。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 钠离子鉴别

A.3.2.1.1 称取约0.1g试样溶于2mL水中，加入2mL碳酸钾溶液，加热至沸，应无沉淀生成。加入4mL焦锑酸钾溶液，加热至沸。置于冰水中冷却，必要时用玻璃棒摩擦试管内壁，应有白色沉淀生成。

A.3.2.1.2 取铂丝，用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。

A.3.2.2 硫酸根离子鉴别

A.3.2.2.1 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.2.2.2 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.2.3 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.4 硫酸钠(Na₂SO₄)含量的测定

A.4.1 方法提要

用水溶解试样，在酸性条件下加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灰化、灼烧后称量计算含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.4.2.2 氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液：122g/L。

A.4.2.3 硝酸银溶液：20g/L。

A.4.2.4 慢速定量滤纸。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 电热恒温干燥箱：105℃±2℃。

A.4.3.2 高温炉：能控制温度在800℃±25℃。

A.4.4 分析步骤

称取约5g于105℃±2℃下干燥4h后的试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液置于500mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min,然后盖上表面血，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化，在800℃±25℃灯烧至质量恒定。

A.4.5 结果计算

硫酸钠(Na₂SO₄)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

m1——灼烧后硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m——试样的质量的数值，单位为克(g);

0.6086——硫酸钡换算为硫酸钠的系数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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