A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+4。

A.3.1.3 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.4 氨水溶液：2+3。

A.3.1.5 氯化钡溶液：100g/L

A.3.1.6 乙酸铅溶液：80g/L。

A.3.1.7 乙酸铵溶液：100g/L。

A.3.1.8 亚铁氰化钾溶液：称取1g亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O],溶解于10mL的水中。该溶液现用现配。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 铜离子的鉴别

A.3.2.1.1 取约1g试样，溶于20mL水，加入少量盐酸酸化试样溶液。将一个光亮的未生锈的金属铁片放入酸化后的试样溶液中，在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。

A.3.2.1.2 取约1g试样，溶于20mL水，加入过量的氨水溶液，先生成蓝色的沉淀，然后转变为深蓝色的溶液

A.3.2.1.3 取约1g试样，溶于20mL水，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.2)。

A.3.2.2 硫酸根离子的鉴别

A.3.2.2.1 取约1g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.3)

A.3.2.2.2 取约1g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.2.3 取约1g试样，溶于20mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.4 硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)含量的测定

A.4.1 方法提要

在微酸性条件下，试样中加入过量碘化钾与二价铜定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾。

A.4.2.2 冰乙酸。

A.4.2.3 硫氰酸铵溶液：100g/L。

A.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.2.5 淀粉指示液：10gL(使用期为2周)。

A.4.3 分析步骤

称取0.8～1.0g试样，精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中，加入50mL水溶解，加4mL冰乙酸和3g碘化钾，摇匀，置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入20mL硫氰酸铵液，摇匀。继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点

行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

V1—滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

M—硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=249.7);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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