A.7 铅(Pb)的测定

A.7.1 方法提要

试样中加入铁盐，用氨水将试样中的铁离子和铅离子共沉淀而与主体铜盐分离，沉淀经过滤、洗涤、溶解后用原子吸收分光光法进行测定。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 碳酸铵。

A.7.2.2 硝酸

A.7.2.3 氨水

A.7.2.4 盐酸溶液：1+1。

A.7.2.5 盐酸溶液：1+100。

A.7.2.6 硝酸溶液：1+5。

A.7.2.7 铁溶液：8g/L。称取57.8g硝酸铁[Fe(NO₃)₃·9H₂O]溶于1000mL硝酸(1+100)中，混匀。

A.7.2.8 洗涤液：称取10g碳酸铵溶于500mL水中，加入20mL氨水，混匀。

A.7.2.9 铅(Pb)标准溶液：0.10mg/mL。

A.7.2.10 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.7.3 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 仪器的清洗

所用玻璃仪器均以硝酸溶液(A.7.2.6)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.7.4.2 工作曲线的绘制

用移液管移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸溶液(A.7.2:4),10.0mL铁溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定工作曲线的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.7.4.3 试样溶液的制备

称取约20g试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，加适量水和3滴硝酸，加热至沸，稍冷，加入10.0mL铁溶液，用水稀释至约200mL,在搅拌下缓缓加入氨水至溶液呈现深蓝色并过量20mL加入10g碳酸铵，盖上表面Ⅲ将溶液加热至微沸5min,于70℃～80℃水浴中放置1h,沉淀用中速定性滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用温水(40℃～50℃)洗涤一次，弃去滤液。用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸溶液(A.7.2.4)溶解，以热盐酸溶液(A.7.2.5)洗涤至滤纸无色，再洗3遍，洗液并入原烧杯中，水浴加热蒸发至溶液剩2mL～3mL移入50mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.4.4 测定

选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。从工作曲线上查出试样溶液中铅的浓度(mg/L)。

A.7.5 结果计算

铅(Pb)的质量分数w4,数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(A.4)计算：

式中：

p—由工作曲线查出的铅的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

0.05—容量瓶容积的数值，单位为升(L);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.8 砷(As)的测定

A.8.1 方法提要

用硫脲-抗坏血酸作基体改进剂消除试样中铜的干扰，采用氢化物发生原子荧光法测定砷含量。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 盐酸溶液：5+95。

A.8.2.2 氢氧化钠溶液：5g/L。

A.8.2.3 硼氢化钾溶液：20g/L。称取约20g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L的氢氧化钠溶液中。

A.8.2.4 硫脲-抗坏血酸混合液：称取10g硫脲，加约80mL水搅拌至溶解，加入10g抗坏血酸，溶解后用水稀释至100mL。

A.8.2.5 砷标准溶液I：1mL溶液含砷(As)0.010mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.8.2.6 砷标准溶液Ⅱ：1mL溶液含砷(As)0.5ug。用移液管移取5mL砷标准溶液I,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.8.3 仪器和设备

双道原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯

A.8.4 分析步骤

A.8.4.1 工作曲线的绘制

用移液管移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL确标准溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min使用双道原子荧光光度计测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度以砷的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.8.4.2 测定

称取约5g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加水溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液、20mL硫脲-抗坏血酸混合液，不断摇动至白色絮状物全部溶解，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min,用双道原子荧光光度计测量试样溶液的吸光度(推荐的仪器工作条件参见附录B)。从工作曲线中查出试样溶液中确的质量(ug)。

A.8.5 结果计算

砷(As)的质量分数w5,数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(A.5)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得的试样溶液中砷的质量的数值，单位为微克(ug);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于1 mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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